四十五、如何提纯铁氰化钾?
重结晶试试看看
四十六、原子荧光测砷、硒、汞
1、测沉积物中的上述元素用不用像
原子吸收那样加HF?
2、砷硒配混标,处理水样时,硒可否像砷那样直接加药上机??
3、用微波消解处理样品时,砷、硒、汞能不能一起加酸消化,方法文献推荐砷、汞可加王水,而硒加硝酸、高氯酸,,它为什么不能加王水处理???
4、处理样品后,必须赶酸吗?
1、不用的
2、可以的
3、砷汞王水就呆以消解完全,而硒就不行了
4、沉积物的砷汞不用赶酸的,硒是要的
四十七、食品中的甲基汞能不能用原子荧光来测,如何测?
可以做,但要消解转化成无机汞,不然无法定量。可以用EPA方法。
四十八、1,当用硫酸、高氯酸、硝酸的混合液消化时,硫酸、高氯酸的烟如何区别?有形态上的区别吗?
2,用4:1的硝酸高氯酸硝化时,当有白烟冒出时,三角瓶里剩下的是什么酸?
3,为什么一定要加水赶酸?
高氯酸和硫酸不一样,硫酸要到最后才会挥发,在硫酸挥发的时候可能会爆罐;而高氯酸是厚重白烟,就是你的二个问题。
酸是要赶的,因为硫酸和高氯酸都是氧化型酸,最后是需要使用还原气氛的,最后定容使用盐酸
白烟冒尽高氯酸已经差不多没有了,剩下的应该有硫酸,有时候硫酸是绿色的,高温下是液体,一冷却就是半固体的了,需要使用还原剂的话,最好将硫酸尽量赶尽
四十九、为什么做钛白粉中AS回收率特低,仅为70%左右,且有时会出现负数。我处理过程是取1克样品,加入硝酸5ML 。过夜,再加5ML双氧水在130度消解4小时(用压力消解罐).是不是有什么干扰,怀疑为CU干扰,加入FE3+(2%FECL3)并无改善,还有,我加入一定量的碱,沉淀其中的重金属,再过滤,用滤液处理后上机,居然为负数
还有什么干扰呢?
1. 用王水消解试试,加入少量硫脲会好一点的
2. 是不是加碱量没有控制好
3. 还原完全了么?酸量够么?还有就是硼氢化钾是否足量?
五十、原子荧光对温度的要求很高吗?我们单位的空调坏了,冬天一般都在5度以下,夏天超过30度,测Hg时重现性不好.是温度的关系吗?
1. 温度:原子荧光的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应,生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物,在过量氢气和载气的混合下进入原子化器,光路系统中的元素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管吸收,然后经过放大、调解,再由数据处理系统得到结果。由于氢化物发生反应条件的缘故,仪器室内温度应在15℃以上,35℃以下,一般以20-25℃为宜。同时,由于原子荧光待测溶液都具有一定浓度的酸度,仪器在酸性条件下工作必须控制湿度,否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水份上,对仪器内部特别是原子化器附近造成腐蚀。
2. 所以建议当湿度达到70%以上时开一下仪器,用除湿机除一下湿。