【警世钟】颇具杀伤力的样品，你遇到过吗！

qianghua_ustc1

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2010/8/29 9:33:56 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了，收藏！我们有一次做有机物含量较高的样品时，柱子出峰也出现了异常。后来清洗了很长时间。

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阿宝

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2010/8/29 9:37:04 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qianghua_ustc1(qianghua_ustc1) 发表:
学习了，收藏！我们有一次做有机物含量较高的样品时，柱子出峰也出现了异常。后来清洗了很长时间。

您是如何清洗柱子的？可否把过程分享一下？

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2010/8/29 12:17:29 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个样品我也做过，因为一般的硼酸三丁酯厂家都会有过量的硼酸，包括分析纯的也是硼酸过量。
我用的是DB-5的色谱柱，峰型很好。但有一个问题就是一定在用去活性的衬管，否则会不出峰的，就是你进样了，一点峰都没有出来。
之前我用岛津GC2010（衬管都是没去活的），怎么都不出峰，后来换A的6890N（衬管是去活的），峰就出来了。
还有这个样品在空气暴露过久会变质，我们都用顶空瓶取满，再压盖，进样时，直接扎针就OK了。

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jewel2008

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2010/8/29 13:20:38 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

遇到过这样一种情况：用多环芳烃柱子进了磺胺嘧啶样品，结果再进多环芳烃的样品时出来的峰又分叉又拖尾的，完全不能用的峰，后来反复冲洗柱子，依然没有用，最后老板就让买新柱子了，并且发话说不许磺胺嘧啶再用这根柱子。不知道这个磺胺嘧啶是不是真的会破坏多环芳烃柱子呢？

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阿宝

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2010/8/29 14:00:39 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zouwu(zouwu) 发表:
这个样品我也做过，因为一般的硼酸三丁酯厂家都会有过量的硼酸，包括分析纯的也是硼酸过量。
我用的是DB-5的色谱柱，峰型很好。但有一个问题就是一定在用去活性的衬管，否则会不出峰的，就是你进样了，一点峰都没有出来。
之前我用岛津GC2010（衬管都是没去活的），怎么都不出峰，后来换A的6890N（衬管是去活的），峰就出来了。
还有这个样品在空气暴露过久会变质，我们都用顶空瓶取满，再压盖，进样时，直接扎针就OK了。

确实，这个物质极易发生水解，保存的时候应该密封，防止与空气中的水分接触。

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阿宝

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2010/8/29 14:02:22 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jewel2008(jewel2008) 发表:
遇到过这样一种情况：用多环芳烃柱子进了磺胺嘧啶样品，结果再进多环芳烃的样品时出来的峰又分叉又拖尾的，完全不能用的峰，后来反复冲洗柱子，依然没有用，最后老板就让买新柱子了，并且发话说不许磺胺嘧啶再用这根柱子。不知道这个磺胺嘧啶是不是真的会破坏多环芳烃柱子呢？

把柱子取下来，自己检查一下是否柱子里面有残留，如果幸运的话残留在尾部，截掉一小段试试效果

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