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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉升温程序的问题

浏览0 回复15 电梯直达

zh860717

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发表于：2010/08/25 14:10:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位，石墨炉各个阶段(干燥、灰化、原子化、净化)的温度设置是依照什么标准作为参考啊？我觉得自己的温度设置有问题，又不敢把温度升得太高，可是不知道哪里有推荐的升温程序

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2010/8/25 14:19:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

厂家应该提供相应的参考设置文件的

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凨逝羽落

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2010/8/25 14:22:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

厂家有相关程序提供的吧这个因该不是自己弄的

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zh860717

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2010/8/25 14:24:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦，因为是刚接手做这个，还没有看到厂家相关资料哦，谢谢各位了

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duliwei19781211

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2010/8/25 16:07:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主可以自己测试一下啊，
先固定原子化温度，变化不同的灰化温度测定，看看那个灵敏度高
选取好灰化温度后再变化原子化温度测定。
灵敏度相同时选取较高的灰化温度和较低的原子化温度。

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lingyi509

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2010/8/26 8:41:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zh860717(zh860717) 发表:
请问各位，石墨炉各个阶段(干燥、灰化、原子化、净化)的温度设置是依照什么标准作为参考啊？我觉得自己的温度设置有问题，又不敢把温度升得太高，可是不知道哪里有推荐的升温程序

干燥：不达到样品爆沸的前提下，逐步升温，一般先90度，使得液体水分挥发，然后105度，再升至110。主要目的是让样品干燥，去除水分。

灰化：灰化温度，第一要使一些干扰组分去除，第二温度不能让待测元素挥发散失，一般加了化学改进剂灰化温度要比不加化学改进剂温度要高。所以，在不影响待测元素的前提下，尽量提高灰化温度和延长时间，使得干扰减少。不同的元素有不同的灰化温度。

原子化：使得待测元素短时间内被光谱捕获，一般温度越高，其散失的时间越短，但温度太高对石墨管寿命有影响。因此，应选择合适的温度及时间。不同的元素有不同的原子化温度。

净化：净化温度主要是净化石墨管。消除石墨管的记忆效应。不同的元素净化温度大致差别不大。

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夕阳

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2010/8/26 8:58:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我将我在原吸学习班讲座上关于升温设置的一段授课内容传上来，供楼主参考：
(1)干燥温度：普通石墨管80-120/℃，热解管80-150/℃;干燥时间以背景基线恢复平坦，转到灰化阶段的瞬间样品不产生“爆沸现象”为准则，时间一般在30-40秒；
(2)灰化温度：在参考仪器条件的前提下样品基线不产生锐峰（灰化损失现象），背景基线恢复到平坦状态为准则，此温度一般不超过800/℃（加机体改进剂除外）；设定时间一般在20-30秒；
(3)原子化温度：样品峰上升沿陡峭，下降沿回到基线迅速，没有拖尾及断尾现象；时间的设定以下降沿回到基线为准则；
(4)清除温度：以样品基线恢复平坦为准则，一般比原子化温度高出100-200/℃。

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2010/8/28 16:18:13 Last edit by anping