最近处理三氯氢硅又遇到一些问题,挺头疼的,请各位大虾进来讨论一下:
1、样品空白很高。
最近一周左右的时间出现的,所用试剂没有变化,处理方法也没变,但是做出来的样品空白B元素一般都在8ppb左右,P元素在12ppb左右,很苦恼,把所加的试剂用
ICP-MS扫了一遍,发现甘露醇溶液中B元素有点高,但是P元素基本都没有,所以不知道P元素的问题出在哪。最近几次做的时候,我把空白和样品在电热板上蒸干时都是分开蒸干,防止样品会污染空白,但是结果还是没有什么变化。
2、请教各位有没有什么方法来验证自己做的实验结果的准确性?
我们工厂新建好,我又是新手,最近才接触使用
ICP-MS(热电X2),所以有些疑惑。
最近一个月以来,处理分析三氯氢硅结果一直都在波动,我们目前主要是测B、P元素,方法是外标法。不知道是生产还没有稳定的原因还是什么情况,一个精馏塔的三氯氢硅一直都不稳定,测出来的B、P一直在波动,感觉仪器操作上没什么问题,但是B、P值忽高忽低。所以想找一个方法验证自己的结果。
另外想请教一下处理样品的温度对分析影响大不大?我们最后一步加HF蒸干的温度是125度。