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汞污染的产生和消除过程
原子荧光分析汞元素的实验过程之中,很容易受到来自于实验室方方面面的影响从而造成样品结果偏高。平常实验室饮用水做得很多,所以阴性结果很多。样品做多了之后容易产生一种幻觉,是不是机器做不出来阳性结果。为了验证,头脑发热做了一件时候很后悔的事情,记述如下。实验室有纳氏试剂,含有一定浓度碘化汞,具体多少浓度由于长时间没配也没认真看,所以不知道。当天完成所有汞元素测试之后,拿塑料试管取来一管纳氏试剂放样品盘上当样品上机。结果出乎意料,简直可以说让我悔青了肠子。只做了一次,荧光强度严重溢出,马上洗空白,结果标准空白一直都是溢出保持在16000以上,居高不下。走标准空白40多次,空白荧光强度照旧是16000。没办法只好把进样的管路都拆了,水洗之后放30%硝酸里浸泡一段时间。
浸泡1个多星期之后,原来的管路重新安装上,做标准空白,结果如下图。空白虽然有降低,但是依然保持在2000左右不下降。折腾1个多小时,结果依然。
没办法,只有重新拆掉进样管线,放超声波清洗器里清洗一段时间。然后载气直接连接石英炉走空白。一段时间之后,连接好管线,走标准空白,得到如下图结果。
很明显,标准空白降低很多。看来酸泡,超声波清洗和大载气吹洗是清除污染比较有效的控制措施。碰到相关问题,不妨一试。
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汞污染的产生和消除过程
原子荧光分析汞元素的实验过程之中,很容易受到来自于实验室方方面面的影响从而造成样品结果偏高。平常实验室饮用水做得很多,所以阴性结果很多。样品做多了之后容易产生一种幻觉,是不是机器做不出来阳性结果。为了验证,头脑发热做了一件时候很后悔的事情,记述如下。实验室有纳氏试剂,含有一定浓度碘化汞,具体多少浓度由于长时间没配也没认真看,所以不知道。当天完成所有汞元素测试之后,拿塑料试管取来一管纳氏试剂放样品盘上当样品上机。结果出乎意料,简直可以说让我悔青了肠子。只做了一次,荧光强度严重溢出,马上洗空白,结果标准空白一直都是溢出保持在16000以上,居高不下。走标准空白40多次,空白荧光强度照旧是16000。没办法只好把进样的管路都拆了,水洗之后放30%硝酸里浸泡一段时间。
浸泡1个多星期之后,原来的管路重新安装上,做标准空白,结果如下图。空白虽然有降低,但是依然保持在2000左右不下降。折腾1个多小时,结果依然。
没办法,只有重新拆掉进样管线,放超声波清洗器里清洗一段时间。然后载气直接连接石英炉走空白。一段时间之后,连接好管线,走标准空白,得到如下图结果。
很明显,标准空白降低很多。看来酸泡,超声波清洗和大载气吹洗是清除污染比较有效的控制措施。碰到相关问题,不妨一试。