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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】请教：原吸 调零时不稳定问题？

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xuweikuo0
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发表于：2010/08/31 20:23:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室目前用的是WFX-210型原子吸收分管光度计（测生活饮用水中的金属）。因为都没有系统的去学习这种型号的仪器，对它的性能还不太了解。所以也就有很多问题不明白。
1、调零时不稳定，读数后，其相对标准偏差特别高。这样是不是仪器稳定性不好？怎么调它呢？
2、.打印出的曲线图谱上显示检出限(D.L.)随着零点变化而变化，这个检出限是指的标准曲线的检出限吗？我们根据分析手册上的方法做出的检出限跟图谱上的不同，对检出限这一项也不太懂。
3、加标回收：我们一般选最低浓度点做加标回收。
4、相对标准偏差：做标准时，零点特别高，其他点一般在1%以下，但做样品时值也比较高。

举例说吧：水中的锰（图谱上的数值）
         
        波长：279.7nm
                狭缝：0.2nm
              负高压：308V
              分析方式：火焰原子吸收
      观察高度：7.0mm
              火焰类型：空气-乙炔火焰
      乙炔流量：1.7L/min
工作曲线数据
标准样品            ABS                        反算浓度
0.000                              0.0005                      -0.0199
0.250                              0.0387                      0.2339
0.500                              0.0795                      0.5059
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2010/9/1 7:46:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稳定性不好有很多原因，
空压机，乙炔流量，雾化器，元素灯都有可能产生影响。
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sunmei
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2010/9/1 9:17:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确,稳定性不好是有很多原因的.
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我很靓仔
wohenlz
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2010/9/1 14:42:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“相对标准偏差：做标准时，零点特别高，其他点一般在1%以下”这个是正常的，一般空白都是比较高的吧。

关于检出限的说法很多，需要请老师们作一个综述。
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zh860717
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2010/9/2 10:51:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调零时基线不稳定也有可能是火焰的飘动太大，通风是否开得太大，空调风或者环境中的风是否太大，都会影响火焰的飘动，导致基线不稳定。
至于检出限，有仪器检出限和方法检出限，国标上一般都告知了方法检出限，而仪器检出限，好像是可以根据11次测得空白值的相对标准偏差的3倍，再除以标准曲线的斜率的
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chemistryren
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2010/9/5 10:27:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调零后读数不稳定是进的空白吗？空白读数不稳定尚且正常，如果有一定浓度的样品不稳定那就不正常了。检出限是对于方法或仪器而言的，不是对于标准曲线。加标回收应该根据样品浓度而定。一般加标量不不超过样品浓度的3倍。样品浓度低时加标量应控制在标准曲线低段。
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