有机溶液测试
水溶性有机物测试:如含量允许,可稀释后用水标准测试,也可用内标法或者标准加入法以克服基体相应。
测试非挥发性元素的有机样品:
1.马弗炉灰化
2.微波消解(硝酸双氧水),或者电热板消解(硝酸高氯酸)
测试挥发性元素有机物1.微波消解(硝酸双氧水),或者电热板消解(硝酸高氯酸)
好了,现在谈最重要的有机直接进样。
有机物直接进样需要设备:
1.ICP-OES ICP-MS(废话)
2.小口径中心管0.5-1.2mm直径(挥发性大的用小的中心管)
3.加氧系统
4.制冷系统(测试挥发性有机物)
方法:
美国ASTM 欧盟EN有多项有机物直接测试方案。
比较多的是润滑油,以及食用油的直接进样。一般使用航煤,或者二甲苯作为溶解诶稀释样品,然后使用专门的油标准直接进样。和做水样品没有什么大区别,唯一区别是用的是内标法,一般使用Co或者Y作为内标元素。其他有机溶剂也可以直接进样,如甲苯,酒精等等。
加氧的作用:
瓦里安有专门的加氧装置,PE也有。主要目的是排除积碳。有机物在等离子体重高温分解,产生大量碳原子,很容易在中心管和炬管积聚,导致赌赛中心管从而影响进样量,引起测试部稳定。所以采用加氧装置使等离子中含有一定量氧气,让碳氧化成二氧化碳等,这样就可排除积碳效应。另外加氧对提高仪器信背比有好处。不过氧气太多会增加阻抗,引起熄火。
制冷:
制冷作用是进样挥发性有机样品,如酒精,石脑油等等。目的是使在雾化室中的雾滴冷凝,减小传输速率从而使ICP能稳定进样。
ICP-MS有机进样用的应该比ICP-OES多。但是ICP-OES有很多标准方法,很多工厂都在使用有机进样,应该更成熟。毕竟MS有机进样对氧化物含量,以及锥,离子透镜的污染是相当严重的。