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主题：【第三届原创大赛】一次外标法测定大气中环己酮含量的全过程

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春天的桃子
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发表于：2010/09/04 16:01:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为dct1983原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。


一次外标法测定大气中环己酮含量的全过程
由于环己酮装置扩产，需要参加环评，要有装置周围大气中环己酮含量的数据。
8月下旬，领导布置任务下来了，说干就干。

1 取样和样品处理

  将便携式的空气采样器和活性炭采样管连接好，在所需的采样点，调好采样速率和时间。

采样完成后将将活性炭倒入溶剂中，用的溶剂是二硫化碳。
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2010/9/4 16:05:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2010/9/4 16:06:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2010/9/4 16:07:25 Last edit by dct1983
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2010/9/4 16:07:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 配置一系列的标样

  用二硫化碳作为溶剂，配置了含有环己酮浓度分别为14.08mg/L、70.40mg/L、352mg/L、704mg/L、1408mg/L的标样，
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2010/9/4 16:08:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3摸索色谱条件
现有的仪器条件是

Agilent7820的机子，配的是FID  分流进样口
工作站为chemstation
通过一些文献查阅，选用柱子为  Agilent 19095F-123        30m×530μm×1μm
通过慢慢的摸索，改变柱箱温度、分流比和柱流量最终确定了色谱条件。
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2010/9/4 21:47:37 Last edit by dct1983
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2010/9/4 16:09:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

为此专配的7820机子，8月份安装了
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2010/9/4 16:13:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



色谱条件和峰型：通过慢慢摸索后，在3.018位置为环己酮峰，之前是溶剂峰，由于使用的二硫化碳是分析纯，里面含有一些杂质，在1.995、2.718、2.042位置有峰
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2010/9/4 21:50:26 Last edit by dct1983
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2010/9/4 16:15:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  将所配的标样，进行一一进样（注意编号），每一个标样至少进了5针，进到至少三针平行，这个和个人的进样水平有关系。
  3.1 开始建立校正表


在数据分析界面中调出标样数据，进行自动积分，
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2010/9/4 21:46:37 Last edit by dct1983
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2010/9/4 16:17:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 自动积分后，建立新的校正表，与之前的空白样图谱比较在3.018位置是环己酮的峰，同时将不需要的峰删除。





共分为5个级别，含量分别是14.08  70.4  352  704  1408  mg/l
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2010/9/4 21:51:59 Last edit by dct1983
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2010/9/4 16:18:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从当前的色谱图添加新的级别，同时输入对应的含量。


同一级别采用平均值，先将同一级别的原始数据打上钩，再选择相应的级别求封面积的平均值。
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2010/9/4 16:20:14 Last edit by dct1983
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2010/9/4 16:21:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后的校正表
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