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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】有没有哪家做草酰氯的

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wgpxy
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发表于：2010/09/05 12:40:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如上啊，草酰氯这个产品本公司做了十几年了，但分析上一直不如意，不知道换了多少方法，就是不如意，有同类产品的朋友可以相互交流一下
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2010/9/5 14:40:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是如何分析的？用甲醇酯化后检测行不行？
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fengxuejiao
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2010/9/5 15:49:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们测什么？主要物质的含量还是杂志的含量？你们的工艺路线呢？还有你们用的是什么方法啊？
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wgpxy
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2010/9/6 9:07:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酯化的含量偏低，

要测里面的三氯化磷和三氯氧磷

如有同行，请加QQ：609616030
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2010/9/6 9:10:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是热导玻璃填充柱，柱子自己填，OV101的固定液，三氯化磷和三氯氧磷测得不错，但不知为何，在草酰氯的峰前面，总有一大堆乱峰，而且分不开来，我们一直把这些加起来算成主含量，产品出口也一直合格。但是最近有个客户，他们在安捷伦的热导毛细管检测，发现产品的前面有杂质几在，并且产品含量偏低不合格
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阿宝
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2010/9/6 10:03:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wgpxy(wgpxy) 发表:
我用的是热导玻璃填充柱，柱子自己填，OV101的固定液，三氯化磷和三氯氧磷测得不错，但不知为何，在草酰氯的峰前面，总有一大堆乱峰，而且分不开来，我们一直把这些加起来算成主含量，产品出口也一直合格。但是最近有个客户，他们在安捷伦的热导毛细管检测，发现产品的前面有杂质几在，并且产品含量偏低不合格

你用毛细管柱做过没？
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wgpxy
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2010/9/6 10:04:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过，但国产的热导灵敏度太低，杂质三氯化磷测不出来，而且峰型拖得要命
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阿宝
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2010/9/6 10:09:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wgpxy(wgpxy) 发表:
做过，但国产的热导灵敏度太低，杂质三氯化磷测不出来，而且峰型拖得要命

估计是池体积大导致的，这就比较棘手了，手头有没有微池体积的检测器？
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wgpxy
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2010/9/6 10:20:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有呢，我是柱前进样，这样品污染特别严重，我也很奇怪，我填的柱做几天，主峰前面就会出现一大堆乱峰，但进其他样品，比如纯的三氯氧磷就没有，一直想不通为什么
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阿宝
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2010/9/6 11:15:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wgpxy(wgpxy) 发表:
没有呢，我是柱前进样，这样品污染特别严重，我也很奇怪，我填的柱做几天，主峰前面就会出现一大堆乱峰，但进其他样品，比如纯的三氯氧磷就没有，一直想不通为什么

新柱子刚开始做的时候有没有那一大堆乱峰？如果没有的话，估计是其它组分给污染了，把柱子老化一下看看先
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2010/9/6 13:47:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根本没有用，一老化，这柱准没用了，我真想不通啊

现在基本不敢老化柱子，一老化，峰就拖

一大堆乱峰，越老化越多，关键进其他样品，并没有这一堆乱峰
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2010/9/6 19:23:37 Last edit by lpr20
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