主题:【讨论】顶空进样时间的影响大吗?

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wazcq
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DANI HSS86.50顶空进样器。做丙酮残留,以水为溶剂,正丁醇为内标。对照液浓度为丙酮40ug/ml 正丁醇20ug/ml,进样量1ml
标准sop规定:平衡温度85℃,平衡时间30min,加压时间0.1min,定量环充满时间0.5min,进样时间1min。总流量约17ml/min
做完样品发现进样时间设置只有20s。这对结果影响大吗?

根据说明书:理论上进样时间和总流量有关系,总流量17ml/min,进样时间只需4s,一般设置为10s
可为什么发现很多文章进样时间设置往往大大于理论进样时间?那么究竟大多少理论进样时间为好呢?
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wazcq
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图一:说明书截图


图二:论文截图理论进样时间少于10s 设置进样时间1min


图三:论文截图理论进样时间少于12s,设置进样时间1min

家有田
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很多东西不必太拘泥于理论知识,你自己可以多做一系列试验做一下对比就知道了!
wazcq
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原文由 甲由田申(1354www) 发表:
很多东西不必太拘泥于理论知识,你自己可以多做一系列试验做一下对比就知道了!


你说的很有道理,问题是我这边没顶空,是到别人那里做实验,时间不多啊!我不得不多研究下理论!
qqqid
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进样时间设置只要大于理论进样时间,样品就进柱子了,之后进样时间再长也不影响已经进柱子的样品,只不过载气要经过定量环进柱子,仅此而已。

进样时间的设置,只要在下一个样品注入定量环之前,长一些没有关系。
wazcq
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突然有个想法:说明书说的进样时间,是没有考虑从定量环到传输管线(仪器有个皮管1米长)的时间吧。实际上还要加上这个时间?如果这样的话,进样时间要稍长些
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