主题：【求助】微波消解测定食品中的汞，测定值一直比真值高5倍以上，样品空白时高时低，差别很大，请有经验的人帮帮忙，谢谢~~

原文由 camel_639(camel_639) 发表:
最近做食品中汞的考核做得焦头烂额的，以前从来没做过食品中的汞，一般都是做水。
考核样是绿色的，估计是某种蔬菜。我实验室里有一个裙带菜的标准样品，汞的浓度是0.017mg/kg。
我前处理的方法是微波消解法，微波之前需要前处理，加入8ml硝酸，先放置过夜，然后在电热板上125度消化1.5小时左右，补加3ml硝酸，1ml过氧化氢，进仪器，微波消解，微波最高的压力是2.0，维持7min。消解完后，取出，电热板125度，赶酸1h左右。
测定时用的2%硝酸做载流，0.5KOH+0.05%硼氢化钾做还原剂，不点灯，用的冷汞测定。
标系以及样品都用5%的硝酸定容,标系做出来是没问题的，线性很好（我用的仪器自动稀释），一般都是3个9，载流空白和标准空白在700左右。
但是，盲样的测定结果很郁闷，有以下几个问题：
1.样品的空白有时很高有时很低，低的时候减掉载流空白只有200多，高的时候4000多。我使用的玻璃仪器，以及消化管都是用硝酸泡过洗净的。
2.已知浓度的样品从来就没作准过，偏高很多倍，5倍以上。不管样品空白是高是低，已知浓度的样品一直偏高。
3.样品很多时候都消化不全，前处理到酸都快耗完了，还是有棕色的烟，微波后又赶酸，完了以后消化液里还是有细小的渣，像尘土一样的渣渣。

恳请有经验的大侠帮帮忙，帮我分析一下我是哪里没做对，我前后做了快10次了，一次都没做好过，太绝望了，我都快崩溃了，帮帮忙，谢谢！！

原文由 一土(asoil) 发表:
做汞我总是怕挥发，怕测底。我觉得我测的也不很准，大家一起讨论。

我测的步骤是：加入8ml硝酸，2ml过氧化氢，先放置过夜（至少放置30min），然后微波消解，微波初始的温度是100，升温5min，维持3min；最高的温度是120，升温3min，维持15min。消解完后，取出，不赶酸，直接水定溶。如果消解不完全，可适当加长消解时间。
测定时用的5%盐酸做载流（我认为用2%硝酸也比较好），0.5KOH+1%硼氢化钾做还原剂，点火，用的热汞测定。我觉得冷汞灵敏度太高了，不太稳定，干扰大，样品浓度不是很低时不必用冷汞。
标样空白一般在200-300为好，不要太高。看是否酸的问题，或是因为冷汞灵敏度太高了。

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
监控样为0.017mg/kg,假设您称样0.25g，再定容至25mL。算下液态浓度则为：0.17ug/L.很低的浓度哦，不知道低于您仪器检测限没，加上空白扣除，很难准的。个人认为与监控样浓度有关系。

原文由 camel_639(camel_639) 发表:
很巧，这周末我也要做个食品汞的盲样。确实不好做，也说说我的几点体会吧：
1.个人觉得消化结束后，赶酸的时间太短了（1h），我的经验是120度以下的温度（太高了汞会挥发损失）赶酸至少要5 个小时左右（用的是微波消解配的赶酸器）。（昨天是赶了8小时）。问过工程师，硝酸消化之后产生的黄色氮氧化物对荧光值有很大的影响（偏高），前几次我也有体会，确实高很多。所以最好是赶的彻底一点。
2.硼氢化钾的浓度建议再低点（0.01%），可以适当的消除干扰。
3.如果盐酸的纯度OK，可以用3%的盐酸定容样品，以5%的盐酸作载流试试。
4.你的仪器应该也有液封吧，试试点火测测，（那样还是冷汞测定的）
5.个人觉得你的载流空白做的高了点，最好做到200左右（平时多洗洗管路，试剂也OK得话应该能做下来）。当然仪器型号不一样，空白要求也不一样哈。
6.像你所说，质控样做出来偏高5倍，很大的可能就是黄色氮氧化物的干扰。我也出现过这种情况。
7.消化效果跟样品的种类有很大的关系，一般蔬菜是比较好的，头发就不太好。
这些，仅仅是我的一些个人理解，肯定有不妥的地方，请甄别着看哈。