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主题：【求助】有机试剂真空度与温度的关系？

浏览0 回复13 电梯直达
andrewbeata
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发表于：2011/05/05 21:02:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
请教给位高手！

  希望你们能分享一下使用旋转蒸发仪，旋蒸常用有机试剂时的真空度和温度。比如：二氯甲烷，甲苯，正己烷。。。。。。
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2011/5/5 22:52:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真空度越高，蒸馏需要的温度越低。需要不同的真空度就要不同的真空泵
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abcdefghijkl123
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2011/5/6 7:15:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我常用一下方法：
1）用三通玻璃管（连接在真空泵和蒸发仪之间），将真空度打到一定程度后，稳定真空度；
2）也可以用大一些的止血钳夹住；
3）水浴温度低一些。
4）加一些正丁醇（最好不用，后处理麻烦，不好蒸出来）。
在浓缩提取液的时候如何防溅？
解决方法：
（1）旋转蒸发仪的浓缩液不要加太多，适量多加。
（2）控制真空度，真空度太高很容易溅起来的。
（3）旋转瓶内的液面最好比水浴的液面低，这样浓缩液的受热会均匀些。
（4）经常将已浓缩至一定浓度的浓缩也倒出，更换密度较小的需要浓缩的液体也不失为一个好方法。（密度高的话，很容易受热不均而引起暴沸。）
先找到大概的蒸馏温度，如乙醇在50左右，水在60左右；首先不开真空，让其温度稳定在设置温度10分钟后，打开真空泵缓缓增加真空度，当茄型瓶中出现小起跑，冷凝管上挂满水珠，并有溶液流到收集瓶中，即可停真空泵，稳定真空度即可，在整个过程中通过调整真空度来控制其蒸发速度。建议不要用温度来控制，因为温度控制滞后性严重，容易造成喷溅。
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2011/5/6 7:16:25 Last edit by abcdefghijkl123
yangcanwei
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2011/5/6 8:52:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主写得很好,值得借鉴
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yuduoling
yuduoling
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2011/5/6 9:55:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真空度越高，蒸馏需要的温度越低。需要不同的真空度就要不同的真空泵。从原理上看是这样的
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jiajia
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2011/5/6 17:20:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键看用途
如用旋蒸浓缩有机提取液，首先应控制温度，保证提取物不热分解，不同温度范围选择水浴或油浴，其次再控制真空度，选择循环水泵或油泵。
比如浓缩乙醚、乙醇溶剂，沸点低，用水浴配循环水泵即可，浓缩甲苯、二甲苯等，沸点高，根据提取物性质分别选择水浴或油浴，循环水泵或油泵。
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andrewbeata
andrewbeata
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2011/5/6 17:20:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大伙的帮助！
  我想知道的是常用有机试剂在旋转蒸发时，应该设置多大的真空度和温度，比如：二氯甲烷，他的沸点是39.8℃ ，那它的真空度应该设为多少呢？
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jiajia
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2011/5/7 0:20:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrewbeata(andrewbeata) 发表:
谢谢大伙的帮助！
  我想知道的是常用有机试剂在旋转蒸发时，应该设置多大的真空度和温度，比如：二氯甲烷，他的沸点是39.8℃ ，那它的真空度应该设为多少呢？


温度需要设，大概室温即可，真空度不用设
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abcdefghijkl123
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2011/5/8 15:27:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊，真空度是不需要设定的
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2011/5/8 22:28:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jschenxj(jschenxj) 发表:
原文由 andrewbeata(andrewbeata) 发表:
谢谢大伙的帮助！
  我想知道的是常用有机试剂在旋转蒸发时，应该设置多大的真空度和温度，比如：二氯甲烷，他的沸点是39.8℃ ，那它的真空度应该设为多少呢？


温度需要设，大概室温即可，真空度不用设


真空度不设，如何旋转蒸发？
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2011/5/8 22:30:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrewbeata(andrewbeata) 发表:
谢谢大伙的帮助！
  我想知道的是常用有机试剂在旋转蒸发时，应该设置多大的真空度和温度，比如：二氯甲烷，他的沸点是39.8℃ ，那它的真空度应该设为多少呢？


其实，在实际应用中，你不用知道具体的数据，可以根据旋蒸的速度来决定真空度，若要快些，就低些，若要慢些，就高些。
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