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主题：【讨论】做实际样品时第二针面积突然降低的问题（含数据）

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cjb6812343
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发表于：2010/09/10 00:21:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，上次来发了个贴讲实际样品中第二针面积突然减少的问题，今天特意附上数据
                                                                               
加标100ppb的污水水样
 1234
A5181801194673815456111442669
B3977016213677718155181786442
C10957164608551552196045110418
D3144207271314226497432595718
E12214141060620979541965427
F644392633012632631614847


当进污水水样后，再进100ppb标样，连测5次，结果如下：
                                                                                               
100ppb标样
 12345
A12840081991765290346834654673782782
B14403751723288224717924571202482351
C31452203783473488051852728015220170
D23633832642729338465234709133617009
E756413815594103565810113311023208
F627047671036771721719637732661

由以上两个表可以看出，进经SPE预处理污水水样后，第二针面积突然下降，以后逐步下降，到第4，5针时趋于稳定；  而进完实际污水水样后，再进标样，一开始浓度很低，后面慢慢升高，第5，针趋于稳定。        我想问一下这个为什么会这么变化呀？    在定量时有什么应对措施吗？    （另用内标的话情况也相似，因为上面几种物质变化趋势不一样，不能用某一内标来消除这种变化的影响。）

                                                                             
                                                                               
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
     
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2010/9/10 0:22:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘了说，我是用热电的GCMS测的，水样经SPE预处理后再衍生化，再进GCMS系统。如果不进样实际污水水样，只做标样或 加标于超纯水中的样品，就不会出现上面的问题，  现在很郁闷，应该怎么解决呢？
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mine555
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2010/9/10 22:36:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是有污染物污染了进样口？
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2010/9/10 23:10:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mine555(mine555) 发表:
会不会是有污染物污染了进样口？[/quo
既然是污染物污染了进样口，为什么后几针面积就慢慢趋于稳定呢
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2010/9/10 23:24:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cjb6812343(cjb6812343) 发表:
忘了说，我是用热电的GCMS测的，水样经SPE预处理后再衍生化，再进GCMS系统。如果不进样实际污水水样，只做标样或 加标于超纯水中的样品，就不会出现上面的问题，  现在很郁闷，应该怎么解决呢？


会不会是样品基质的影响呢？能否告诉您测定污水里的什么物质（或类型），用什么衍生化法？
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cjb6812343
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2010/9/11 9:29:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 cjb6812343(cjb6812343) 发表:
忘了说，我是用热电的GCMS测的，水样经SPE预处理后再衍生化，再进GCMS系统。如果不进样实际污水水样，只做标样或 加标于超纯水中的样品，就不会出现上面的问题，  现在很郁闷，应该怎么解决呢？


会不会是样品基质的影响呢？能否告诉您测定污水里的什么物质（或类型），用什么衍生化法？


是污水中的一些有一定极性的带羧基的物质，采用硅烷化试剂衍生化。如果是基质效应的话怎么消除这种影响呢？谢谢
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jiangwibo
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2010/9/12 14:48:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉楼主前处理后样品没混匀。如果混匀的话，就要检查仪器这边的情况了，建议你跑样时，先用你的溶剂跑一针空白。要考虑下，你用的柱子适合你的方法吗？会不会容易残留？
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cjb6812343
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2010/9/13 17:42:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在想是不是这个原因：污水样品中有干扰物质吸附于进样口，这些吸附于进样口的物质对我的目标物有吸附作用，由于第二针开始有吸附物质存在，所以目标物的面积急剧下降，待到后来，达到吸附饱和的时候，即第4针后面积趋于稳定。 不知道我这个假设是否合理？如果合理，那怎么来解决这个问题中的定量的问题呢？
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2010/9/13 17:50:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另： 如果上述假设成立，能称为基质效应吗？
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