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主题：【已应助】【求助】三聚氰胺测定时的离子抑制效应

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nence
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发表于：2010/09/12 12:03:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是液质新手，刚刚接触液质不久，现遇到一个问题请教下大家：
最近做了几批含乳产品的三聚氰胺测定，采用国标GB/T22388的前处理方法，在制作标准品系列时使用空白乳粉处理后的溶液加入一定量的三聚氰胺标准溶液（容剂为50%甲醇），氮吹后用流动相定容到1ml上机分析，3ppm级别的浓度在scan模式下竟然扫不到127的母离子，而用50%甲醇配制的标样却有很好的响应，基质溶液配制的标准品mrm模式下的响应值也很微弱，基本在噪音附近，为何会有这么大的基质干扰，如何消除，请高手帮忙解答。
仪器为安的6410，反相odsC18 1.8um短柱，快速液相，保留时间0.6min，流动相甲醇水（1：1）
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2010/9/12 12:30:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沉淀蛋白次数不够。至少2次。
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论坛版主招募|新窦
capinter
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2010/9/12 13:40:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱建议换成HILIC柱，响应值比C18柱好很多。
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2010/9/12 13:40:35 Last edit by capinter
nence
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2010/9/13 11:28:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
22388 蛋白沉淀就是用三氯乙酸和乙腈的混合溶液提取，如何做到沉淀2次，请赐教。
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hujiangtao
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2010/9/14 8:36:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是反相柱子的事
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frappuccino
frappuccino
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2010/9/14 23:36:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你以为换柱子换个HILIC就可以了。我们都是使用三聚氰胺专业柱。比你那个HILIC好使多了。是资生堂的。
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2010/9/14 23:38:33 Last edit by frappuccino
小Ｐ孩
yuqing22
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2010/9/16 16:03:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过，学习一下。
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zhufangwei
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2010/9/24 22:59:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间0.6min能算有保留吗
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frappuccino
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2010/9/28 16:00:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子的规格是多少啊？算算死时间看看够吗？
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