【讨论】NY761分析方法的几个问题讨论

ie4680180

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2012/3/2 8:43:15 72楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是加无水硫酸钠，使水层饱和，乙腈层就能和水层分离了

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2012/3/2 8:46:27 73楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 MMYG(jl070869) 发表:
用丙酮与正己烷（1:1）的混合溶液配制?

试验证明1:3最好

该帖子作者被版主 jl070869加 2积分， 2经验，加分理由：fam

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MMYG

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2012/3/2 8:57:46 74楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
我们是加无水硫酸钠，使水层饱和，乙腈层就能和水层分离了

无水硫酸钠应该是吸水吧？加氯化钠会分层

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llltoo

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2012/3/29 17:17:18 75楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个标准我做过了，加入氯化钠会分层，但是有机相的体积绝对达不到50mL，也就是说还有部分的乙腈仍然在水中，所以才分取10mL来检测的。

有机氯部分要将乙腈转容成正己烷上SPE分析，只要控制好浓缩的时间（近干），回收率还是都在80%~110%。

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西北风

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2012/5/3 9:55:49 76楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要想定量准确，最好的办法是采用内标法

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ghx5558

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2012/6/18 10:45:23 77楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上周一批学生来实习：将原方法做了一些调整：试样取20、加入乙腈20、吸取4、最后定容2（单位就不写了，大家也都知道）；震荡3分钟提取；后面都差不多。结果添加回收率还行，85%以上。不知对大家有没有提示，或者有什么意见，提取来讨论一下。

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mayer

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2012/6/18 16:08:06 78楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 (375513400) 发表:
我们也是用761的。回收率看起来还是可以的。只是有部分的农药不很好。。
另外，想问一下啊。用DB17的柱做敌百虫，会出现两个峰的吗？目前我们做敌百虫的单标时，敌百虫出现两个峰了。搞不明白？

敌百虫最好现买现用，放置久了，也会被分解为敌敌畏。

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mayer

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2012/6/18 16:21:19 79楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以将NY761和199648-2006结合考虑一下实验过程，采用乙腈提取，超声，加5克氯化钠，离心，这样有机相与水相的分离较好，假如提取的回收达到百分百，则认为农药全部在有机相里面了，如果认为体积不准确，可以用浓度考虑，则浓度就是不变的，不管移取多少去净化。

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bianhongzheng

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2012/6/25 10:04:04 80楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该方法在色谱分析中算是快速有效、定量准确的方法了。相比较于那些单残留的检测方法，要快捷很多、省事很多。

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hbnjzx

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2012/9/6 16:17:06 81楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

带上空白，带上加标回收率一起做就行了

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