【分享】ICP测金属中的铅干扰很大,怎么解决次问题呢？

chemistryren

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2010/10/6 18:10:22 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qujing1230(qujing1230) 发表:
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 Grace(fengtiantiancao) 发表:
一般都不推荐用ICP测金属里的铅，干扰太大了。我这边分析的经验来讲，金属样品的铅从定量的数值来看大部分ICP数值比AA小个10-30个PPM。
同意，我测土壤中铅时也发现这个问题。特别是铝铁元素会对铅产生很大的负干扰。

那你怎么解决此问题的呀~BV那边是用什么测的值呢？

我现在测铅都用石墨炉。

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frank_lee1981

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2010/10/7 10:08:09 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我們這邊也是一樣存在干擾的情況，而且因樣品鐵或銅的含量有大有小，影響也是不同.總的來說有點難度.
現在采用取多幾條譜線，看看譜線峰是否完好，完好的話值的可靠性大些.
測含銅金屬時220那條受到干擾小些.
Varian 的機子有譜線FACT方法去除干擾的措施,可以試試,我們試的結果比較一般,但還是有點參考價值.

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shitou840624

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2010/10/7 10:53:04 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同厂家的每台ICP仪器都有各自解决的方法，总的来说都是基体匹配。有AA的就比较好点，不然对于不锈钢，铁类样品，220.353的铅峰不可想像，就那么点峰，谁区分得开来？没有。而IEC62321里的附表中，在Fe基体是1000PPM时，铅就会产生不同浓度的铅值，干扰受基体浓度的大小决定。

对于这样的样品，加标意义不大，没有AA，也就剩下基体匹配了。
意思就是先测里面铁的含量是多少，再配制相应浓度含量的铁来做，对比两个峰，自然就得出结果了。
但这样比较麻烦了，不过是可行的方法。

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hbmy2008hbmy

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2010/10/10 13:06:54 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换谱线，采用单标看看怎么样

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zhm0046

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2010/10/10 21:00:32 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

已知含量的铅标液中加入定量干扰元素，如Fe,看看测出的数据中Pb的量，就能知道Fe对Pb一个影响值。

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杀神一刀斩

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2011/5/9 17:49:21 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

金屬做總鉛，就那三調線，怎麼換都不行！在論壇上聽說405那調干擾小，采用後一樣的！

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广结善缘

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2011/5/10 15:13:45 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基体匹配吧还是

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书香

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2011/5/10 16:55:51 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

金属中的铅用AA测试

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喝一碗凉茶

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2011/5/16 17:21:37 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 popo(popo) 发表:
这个主要是分辨率不够造成的！！

还有就是你的浓度可能较低，在这个灵敏度不高的时候就不太好有峰了

对，每个谱线都有检出限的，你样品含量太低的话，做了基体匹配也效果不大。

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bigbighead

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2011/5/16 21:18:27 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）本身含量就非常低，低于所能检测出来的含量，那你怎么能测量？
（2）铁基造成背景高，使方法检出限比仪器本身的检出限差。为了能够清楚地知道你的仪器在铁基样品中的检出限，即所谓方法检出限，你需要用基体匹配的方法，配置标准曲线，用最低的那个含量测SD值，3倍的SD值得到大致的方法检出限，只要没有检出，一般就可以判断低于该检出限。当然对于铁基样品，你可能可以找到一组保准物质来配置标准曲线。
（3）石墨炉的灵敏度在测量Pb，检出限要好大约2个数量级，应该效果更好。但是，我没有做过钢铁中的Pb，不知道背景的干扰大不大，是否要加基改？可查相关文献。

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