主题:【求助】GC-14C问题

浏览0 回复14 电梯直达
z589010
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悬赏金额:20积分 状态: 未解决
  大家好,我现在在单位要用GC-14C气相色谱检测666,滴滴涕,可我以前没有做过这方面的研究,我现在有几个问题,请帮忙解答下啊,谢谢!
  1. 我不知道吹扫气的出口是不是必须有载气通过?吹扫气起什么作用
  2.我每次进样(666.滴滴涕的混标,浓度是0.4微克/毫升)都是2微升,保留时间没有问题,可出峰的面积我觉得差别很大,就第一个峰面积有时是21万多,有时18万多,是不是严重误差大?这个误差要怎么计算?及允许的误差是多少?峰高的误差也要计算吗?
  3.手动进样,本身针的误差就在5%(我们用的针的国产的),再加上进样人本身的误差,这个问题怎么解决?用进口的针才能解决吗?
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色盲
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吹扫气的出口一般应有载气通过,作用防止“鬼峰”。
误差可计算RSD。一般小于20%
针不是问题。
kisskill1111
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吹扫气应该有载气通过的,目的在于防止交叉污染。
看看进样口玻璃衬管内有没有石英棉,如果采用分流进样,没有石英棉重现性会差很多
rpd11
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手动进样的误差本来就大,基本都出在操作人员本身,如果没有在衬管的里面放玻璃棉,进针深浅影响都会比较明显的。LZ说的是隔垫吹扫吧?那个有2个作用,一是排除逸散的废气,防止污染,二保证样品不会都往上逸散了。出风时间偏差大吗?还有检查下系统密封性,有时候引起样品信号差异也有泄漏的问题,或者柱子没装好之类的。
阿宝
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手动进样的话,进样技术要提高,一般可以控制到10%以内吧,5%有点困难
关于吹扫气的作用,一是吹走进样过程中进样垫产生的碎屑,避免碎屑进入衬管干扰出峰,二是吹走多余的溶剂,改善溶剂峰的峰型
阿宝
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补充一点,单纯由针引起的误差,国产的和进口的差别不是很大,我两种都用过,差别不明显
Tsao
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1、隔垫吹扫要设置流量的,因为每次进样时,进样针都要刺穿隔垫,目地是防止每次进样时隔垫碎屑脱落分解而产生的鬼峰,岛津2010一般隔垫吹扫为6ml/min,14C具体不太清楚,应该也在这个范围。
2、手动进样有误差,但同一个人操作,一般不会太大,倘若每次进样重现不好,要考虑一下隔垫是否漏气,衬管是否有石英棉,每次进样是否完全气化,玻璃棉很重要,一般定量是看峰面积,在峰面积重现性好的情况下,峰高一般也会重现,对于重现性多少合格,要看一下你的标准,检测器对不同物质的重现性不尽相同,还有在做重现性是两针的数据并不可取,要连续进样,看连续几针的峰面积,进而计算重现性,具体几针,可以参考方法要求。
3、进口的微量注射器会在一定程度是提高你的进样定量准确性,怎么说也是进口的么,呵呵。
huanlegu
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气谱就存在这个问题,毛细管人工进样,很难达到重复性很好,跟针没有关系,当然不是绝对的没有关系。所以多采用内标法用毛细管时。。。
z589010
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原文由 caokun2006(caokun2006) 发表:
1、隔垫吹扫要设置流量的,因为每次进样时,进样针都要刺穿隔垫,目地是防止每次进样时隔垫碎屑脱落分解而产生的鬼峰,岛津2010一般隔垫吹扫为6ml/min,14C具体不太清楚,应该也在这个范围。
2、手动进样有误差,但同一个人操作,一般不会太大,倘若每次进样重现不好,要考虑一下隔垫是否漏气,衬管是否有石英棉,每次进样是否完全气化,玻璃棉很重要,一般定量是看峰面积,在峰面积重现性好的情况下,峰高一般也会重现,对于重现性多少合格,要看一下你的标准,检测器对不同物质的重现性不尽相同,还有在做重现性是两针的数据并不可取,要连续进样,看连续几针的峰面积,进而计算重现性,具体几针,可以参考方法要求。
3、进口的微量注射器会在一定程度是提高你的进样定量准确性,怎么说也是进口的么,呵呵。
z589010
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楼下的楼主:
我们要用国标来测样品,所以所谓的面积重现线可以有多大的误差?怎么计算?而且是因为进样是8个组分的混标,这次这个几个峰面积相差不大但另外几个峰有可能进相差大,我不知道怎么解决?
lyzhjshp
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1、隔垫吹扫要设置流量的,因为每次进样时,进样针都要刺穿隔垫,目地是防止每次进样时隔垫碎屑脱落分解而产生的鬼峰,岛津14C吹扫为6ml/min。
2、手动进样有误差,一般不会太大,倘若每次进样重现不好,要考虑一下隔垫是否漏气,衬管是否有石英棉,每次进样是否完全气化,玻璃棉很重要,一般定量是看峰面积,在峰面积重现性好的情况下,峰高一般也会重现,对于重现性多少合格,要看一下你的标准,检测器对不同物质的重现性不尽相同,还有在做重现性是两针的数据并不可取,要连续进样,看连续几针的峰面积,进而计算重现性,具体几针,可以参考方法要求。可以通过计算相对偏差来表现。
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