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主题：【第三届原创参赛】ICP对国标GB/T 24194-2009的验证分析

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hsteel
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发表于：2010/09/19 23:29:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lilongfei14设置为精华； 奖励积分记录： lilongfei14(20分)
维权声明：本文为hsteel原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

硅铁中各元素含量的测试有多个标准，比如《GB/T 4333.2-1988 硅铁化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》，《GB/T 4333.3-1988 硅铁化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量》，《GB/T 4333.4-2007 硅铁 铝含量的测定 铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法》，《GB/T 4333.6-1988 硅铁化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》和《GB/T 4333.8-1988 硅铁化学分析方法 原子吸收光谱法测定钙量》，这5个标准规定了硅铁中P、Mn、Al、Cr和Ca这5个元素的测定方法，但5个元素都是单一方法，显然跟不上ICP很普及的这个时代，而现行国标中并没有Ti、Cu和Ni的测定方法。

今年4月份正式实施的国标《GB/T 24194-2009 硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》用一个方法可同时进行8个元素的测定，对那些对外出具报告必须按照国家标准进行的机构（并且这个机构又有ICP）来说绝对是个福音。但不可否认的是，现在越来越多的所谓国家标准的质量很是让人怀疑，那这个心颁布的国标怎样呢？可操作性如何呢？为此进行了一次验证试验。

标准规定方法如下，需说明的是标准规定试样用量为0.5g



这个溶样过程没有太大问题，有一个现象是党试样用量为0.5g时，由于试样用量比较大，在加氢氟酸溶解是，滴加速度一定不要快了，否则太多剧烈，容易迸溅造成损失。鉴于这个情况，我又实验了称样量小于0.5g时的情景，当试样为0.3g甚至0.1g时，最终所测结果也是相当的好，并且可很大程度的降低反应程度。这仅仅是本身的一点感受，有不同经验的朋友可以拍砖。

标准中给出的是用高纯物质配制校准溶液，我用的是硅铁合金的固体标样溶解后作校准溶液，因为硅铁的标样我有很多。

另外一个需要讨论的是关于分析谱线的选择。下图所示是国标给出的建议谱线，基本上上没有什么问题，可能不同机型不同谱线会有些区差别，但下表中这几个建议谱线基本上可以满足分析要求。



把我做的曲线的截图发上来，线性回归很好，分析结果可完全控制在误差范围之内。
这是铝的394.401nm处的分析线

这是铝的396.152nm处的分析线

这是钙的317.933nm

Ca393.366

Cr206.149

Cr267.716

Cu324.754

Cu327.396

Mn257.610

Mn293.931

Ni231.604

P213.618


结论：从我自己做的分析曲线来看，线性回归良好，准确度也完全可以接受。
由武钢制定的这个硅铁测试标准，应该说是非常不错的。
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lylsg555
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2010/9/20 8:06:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我注意看了下，有3个曲线图的相关系数是0.996
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红土泥人
fanlyy
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2010/9/20 8:17:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季(lylsg555) 发表:
我注意看了下，有3个曲线图的相关系数是0.996
看得很仔细，我也发现了
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coffee8
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2010/9/20 8:18:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ni应该不至于做不好吧！
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lilongfei14
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2010/9/20 8:34:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有四条是小于0.999的，Cr206、Mn293、Ni231、P213
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2010/9/20 8:37:49 Last edit by lilongfei14
huacai
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2010/9/20 11:58:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现有6条哎小于0.999的，Cr206、Mn293、Ni231、P213、Cu327、Mn257
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hsteel
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2010/9/20 12:22:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只是多选了几条线，对比下不同曲线的差别而已。报数据的时候肯定是选最优结果的
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hsteel
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2010/9/20 12:24:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家都是火眼金睛啊，我还是改一下说法吧
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lilongfei14
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2010/9/20 14:00:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsteel(hsteel) 发表:
大家都是火眼金睛啊，我还是改一下说法吧


呵呵，大家只是都看仔细了，其实线性0.996以上就可以了满足分析了，
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2010/9/20 14:01:15 Last edit by lilongfei14
莞城.XiShui
chenboyou
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2010/9/20 14:13:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我司就用到武钢这种Si钢片，但Io不稳定。
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lilongfei14
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2010/9/20 14:16:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，我把的题目修改了，因为太长不美观，看起来比较费劲，如有不对之处请指出
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