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主题：【第三届原创大赛+极限体验】一次幸运的调试记录

浏览0 回复151 电梯直达

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lvyan2000

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2010/9/27 11:12:13 118楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你们是用内标还是外表法做呢？

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可爱宝贝

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2010/9/27 11:31:57 119楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lvyan2000(lvyan2000) 发表:
你们以前用的是乙腈

乙腈和甲醇都在用，会根据样品的需要做选择

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liugefang

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2010/9/27 13:10:12 120楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相里的三倍规则是什么？
我是新手，请多多指点

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kingham

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2010/9/27 15:15:53 121楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉楼主开方法有些不妥的地方，作为一个工厂的产品，肯定知道产品的名称，也就可以查这个化合物的基本属性，比如极性，酸碱度，溶解度等等对分析方法开发比较重要的参数，楼主在本帖子中这方面的资料没有任何提及，而恰恰这些资料对HPLC分析中溶剂的选择，柱子和缓冲体系的选择非常重要。
其次，紫外分析中，为了确保样品分析的最佳灵敏度，最佳检测波长的确定也比较重要，虽然之中提到了一个220nm的检测波长，但不能通过这个确定为最佳检测波长，大部分有机物在紫外区都有吸收峰，但峰顶和峰腰的灵敏度会相差一大截。这个一般可变紫外检测器都有停泵扫描的功能，通过此功能能方便的确定最佳检测波长。
新方法的开发，这种在上机前的资料准备越充分，后期走的冤枉路就越少！

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zlj1979

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2010/9/27 16:30:40 122楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相色谱，对于波长小于240nm，要先打一针纯甲醇。之后再样品进样。

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2010/9/27 19:57:08 123楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kingham(kingham) 发表:
感觉楼主开方法有些不妥的地方，作为一个工厂的产品，肯定知道产品的名称，也就可以查这个化合物的基本属性，比如极性，酸碱度，溶解度等等对分析方法开发比较重要的参数，楼主在本帖子中这方面的资料没有任何提及，而恰恰这些资料对HPLC分析中溶剂的选择，柱子和缓冲体系的选择非常重要。
其次，紫外分析中，为了确保样品分析的最佳灵敏度，最佳检测波长的确定也比较重要，虽然之中提到了一个220nm的检测波长，但不能通过这个确定为最佳检测波长，大部分有机物在紫外区都有吸收峰，但峰顶和峰腰的灵敏度会相差一大截。这个一般可变紫外检测器都有停泵扫描的功能，通过此功能能方便的确定最佳检测波长。
新方法的开发，这种在上机前的资料准备越充分，后期走的冤枉路就越少！

感谢楼主指点

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2010/9/27 20:08:52 124楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liugefang(liugefang) 发表:
液相里的三倍规则是什么？
我是新手，请多多指点

每减少10%的有机溶剂的量，保留因子大约增加3倍

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wuaixuexi

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2010/9/28 9:34:32 125楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主很专业，很用心，谢谢分享！

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ycybw

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2010/9/28 10:54:58 126楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lyriclj(lyriclj) 发表:
三乙胺是扫尾剂，看第一张图和后面图中主峰的拖尾情况就知道有什么效果了，酸和碱中和了形成缓冲体系，保证了分析过程pH稳定。那楼主有没有试过加入磷酸二氢钠之类的缓冲盐再调pH到酸性呢？
个人觉得亮点在后面想到溶液对光不稳定，重新配制的哪个地方。要是这个样品以后都要你来做，建议再看看稳定性不好的原因，因为溶液中有水，那么水，光和氧气都有可能。

分析的很好！

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2010/9/28 13:20:20 127楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lyriclj(lyriclj) 发表:
三乙胺是扫尾剂，看第一张图和后面图中主峰的拖尾情况就知道有什么效果了，酸和碱中和了形成缓冲体系，保证了分析过程pH稳定。那楼主有没有试过加入磷酸二氢钠之类的缓冲盐再调pH到酸性呢？
个人觉得亮点在后面想到溶液对光不稳定，重新配制的哪个地方。要是这个样品以后都要你来做，建议再看看稳定性不好的原因，因为溶液中有水，那么水，光和氧气都有可能。

感谢楼主指点

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