主题:【讨论】新建方法时那些因素会导致定量不准

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kcanghun
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近日尝试自己在Angilent6890上新建了个用于定量的方法,用标样校准曲线后再返测校准用的标样,结果误差很大。不知是何原因。
出峰时间在升温过程中会否对方法的重现性及准确性有影响?
可否用混合标样校准曲线?感觉这样比较省事。(之前一直是单独进某一成分的标样来校准该成分的)
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阿宝
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出峰时间在升温过程中会否对方法的重现性及准确性有影响?
  一般不会,还是从其他方面找原因。
可否用混合标样校准曲线?感觉这样比较省事。(之前一直是单独进某一成分的标样来校准该成分的)
  当然可以用混标来做了,当你对多种物质定量的时候混标是个不错的选择。
楼主想定量什么物质?用的什么溶剂色谱条件是?
liuxu860824
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重现性和准确度应该跟出锋位置没关系,看看方法设定峰型怎么样,出峰位置是否在程序升温阶段。峰型不好积分误差会较大,出峰位置在程序升温阶段基线上漂可能会有影响。
混标是可以的吧,如果你们没有特殊要求的话
coffee8
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安平
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先测试重复性。


    看看数据如何?

    大概是什么样品?什么条件?色谱图如何?
kcanghun
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
出峰时间在升温过程中会否对方法的重现性及准确性有影响?
  一般不会,还是从其他方面找原因。
可否用混合标样校准曲线?感觉这样比较省事。(之前一直是单独进某一成分的标样来校准该成分的)
  当然可以用混标来做了,当你对多种物质定量的时候混标是个不错的选择。
楼主想定量什么物质?用的什么溶剂色谱条件是?

定量残杀威和氯氰菊酯,用丙酮作溶剂。色谱条件:进样口温度260摄氏度,柱子:DB-1 30×0.25×0.25 温度:150摄氏度保持6分钟,50摄氏度没分钟升温至250摄氏度,保持7分钟。检测器温度290摄氏度。采集频率20Hz
有水有渝
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kcanghun
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
没用内标法吗?直接进样精密度如何?

用的就是内标法
连续两次进样的结果:残杀威的RSD=0.136%氯氰菊酯的RSD=0.523%
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