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主题：【讨论】能谱定量结果差异

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fengyonghe
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2010/11/3 0:07:14 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
“最优化”的实现过程和原理是什么？是不是把一些未知的影响因素分别取一系列值，在各种组合中挑出对于各个线系定量结果都一样的参数组合？

工厂在他的软件中已经预置了标样的谱图数据，我们平时做无标样分析时用的就是它。工厂标样也是在一定条件下做的。比如高压、束斑束流、工作距离等。这些条件与你当前能谱测量条件不会完全相同，通过最优化可以把工厂预置的能谱工作条件调整到你当前的能谱工作条件上来。
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蓝莓口香糖
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2010/11/3 10:12:42 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问的就是这个调整是怎么实现的。把预置条件下的数据扩展到实际操作条件，靠什么原理保证扩展得到的数据是可靠的？如果只是简单改变参数，那不使用这个“最优化”，在定量分析的时候手动更改实验参数应该就能得到需要的结果。而厂家也不太可能把所有参数组合都做一遍存下来，就是参数都做了一遍，样品千差万别，也无法预置和样品有关的那些影响因素。所以我觉得这里面一定有某个理论做基础，当调整参数的时候让定量结果也按照一定规律改变，当参数调整到实际值的时候，可以相信变化后的定量数据比较接近样品的真实成分。
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fengyonghe
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2010/11/4 7:33:49 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最优化牛津能谱是有的，EDAX可能不需要这一步，各家不一样。只需要你说的手动设置即可。这也是EDAX引以自豪的。最优化却也是牛津声称高准确度定量的武器。至于他是如何完成优化的这恐怕是他们的秘密了，他们肯定是做到了，这不需要用户去了解。我举一个我做的例子。

看他的原子比与化学式的符合程度还是很满意的。
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蓝莓口香糖
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2010/11/4 8:16:58 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个实验参数中影响线系之间强度比的就是工作电压。有没有人试试只调整电压，其它参数故意使用错误值做最优化？看看结果和全部参数都正确做出的最优化结果是不是很接近？这需要原子序数较大的样品。这个实验有助于理解能谱理论和能谱仪的工作原理。
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2010/11/4 8:17:52 Last edit by drizzlemiao
fengyonghe
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2010/11/5 4:07:26 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完成这试验可在10千伏下最优化，然后测一组数据，再加高压到20千伏测一组数据，再20千伏下最优化，再测一组数据，比较三组不归一化的数据和归一化的数据。
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蓝莓口香糖
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2010/11/5 6:02:14 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不是这个意思。我的想法是只看电压的影响。比如10千伏，测一组数据，告诉机器电压是5千伏，其它诸如工作距离之类的参数都用真实值；然后告诉机器电压10千伏，其它参数用编造的错误数值。
对于这两套参数分别选择不同的线系做最优化和定量分析，一共得到4组数据。看看这4组数据和样品真实成分之间有什么关系。
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stmgc
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2011/4/21 15:07:30 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，这里面的O、K和P、K以及Ca、K到底是什么意思啊，K线系吗？如果是的话那K线系又是什么意思呢？
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fengyonghe
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2011/4/21 19:57:07 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已在另一个帖子里回答了你的问题，想必已经解决了。
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2011/4/22 9:44:43 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
已在另一个帖子里回答了你的问题，想必已经解决了。


谢谢，已经看到。
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德国布鲁克AXS
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2011/4/22 13:02:15 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这位用户您好!我是布鲁克的技术工程师，或许我能解答您的问题。虽然我不知道您是我们哪儿的用户或者。。。
首先，您的样品是什么样的性状？粉末、颗粒、薄膜或者均匀的体材料？
其次，您分析样品时的加速电压是如何选择的？低加速电压（过压比太低）时，部分元素的K线系根本无法激发出来，软件会自动调整为L线系进行分析。这是物理原理决定的，任何一家能谱都必须服从该基本原理。
再来解释为什么说电镜上的能谱只是半定量工具。举个简单的例子，假定一块硅片上有个1微米的铁颗粒微球，且电子束正对着铁颗粒中心轰击。当电子束能量为5keV时，Ｘ射线的激发区域可能全在铁微球内，这时的定量结果一定是铁质量百分比100%；而当电子束能量为15keV时，Ｘ射线的激发区域可能部份扩散到硅片内，这时的定量结果可能是铁质量百分比70%；而电子束能量为30keV时，Ｘ射线的激发区域绝大部份在硅片内，这时的定量结果铁质量百分比可能就降到50%了。您能说哪个结果是准确的或者哪个结果错了？如果什么能谱能用“最优化”告诉我们这个铁的确切含量是多少，那牛“顿的苹果”应该是往天上飞了，呵呵。
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