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主题：【求助】关于用纯药品进行结合能标定的问题。

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westlover

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发表于：2010/09/29 10:32:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

课题是在Ti合金集体上沉积CaTiO3膜，现在XPS已经发现Ca峰，但是由于参考文献中结合能各不相同，甚至相差1 eV以上，实验室决定自己测量一下纯CaTiO3 中Ca的结合能，然后去分析我们的样品。问题是，这样直接分析粉末，行不行？我们的样品是沉积在Ti基体上的，两者的化学环境是不是不同呢？要怎么做才可以呢？这个问题太重要了。

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2010/9/29 19:36:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我个人认为差别应该不大，你可以试试

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2010/10/6 7:51:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 feixiong5134(feixiong5134) 发表:
我个人认为差别应该不大，你可以试试

谢谢专家！
一定反馈。

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westlover

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2010/11/2 10:54:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 feixiong5134(feixiong5134) 发表:
我个人认为差别应该不大，你可以试试

结果出来了，我测了三次，结合能在346.0eV，偏差为征服0.1eV。
日本人Hanawa1993年的测试结果是346.6-347之间，差别很大，这个人的测试结果被很多人引用……
另外倒是有几篇文献报道的结合能跟我的一致。
hanawa 是生物材料钛合金改性领域里的小牛，我该不该怀疑他呢？

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yuansu123456

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2010/11/2 13:13:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

结合能的位置和谱图校准液很有关系的，你要把你的校准标准和他的一致才可以比较。不知道你是怎么校准谱图的？

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feixiong5134

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2010/11/2 21:04:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你如果都是在一台仪器上测试的并且前后测试时间不是太长（这样能保证仪器在两次测试时候基准一样），那没有必要怀疑你的结果。因为仪器的校正是相对的，如果没有基地和有基地的化学差别真的这么大，那么我目前想到的只有四种解释：一和基地有作用；二那就是粉末可能和薄膜不是一种物质；三薄膜和粉末不应该那同样的C1s值校正；4粉末的纳米效应（我对这个持怀疑，呵呵）。

还有楼主没必要非要跟前辈的非要一致，首先就像楼上说的两台仪器的校正标准可能不一样，其次那都是啥年代的仪器了，没有现在测的准，呵呵。

一家之言，不对之处大家相互交流

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2010/11/9 15:41:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 feixiong5134(feixiong5134) 发表:
楼主你如果都是在一台仪器上测试的并且前后测试时间不是太长（这样能保证仪器在两次测试时候基准一样），那没有必要怀疑你的结果。因为仪器的校正是相对的，如果没有基地和有基地的化学差别真的这么大，那么我目前想到的只有四种解释：一和基地有作用；二那就是粉末可能和薄膜不是一种物质；三薄膜和粉末不应该那同样的C1s值校正；4粉末的纳米效应（我对这个持怀疑，呵呵）。

还有楼主没必要非要跟前辈的非要一致，首先就像楼上说的两台仪器的校正标准可能不一样，其次那都是啥年代的仪器了，没有现在测的准，呵呵。

一家之言，不对之处大家相互交流

飞熊讲的很对，我也在想是不是93年的那个仪器没有现在的准确，姑且按照我自己的测定值来吧，而且跟我的测量值相近的那2篇文献都是近两年发表的。

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