原文由 megastar(megastar) 发表:空白样品就是全程序空白,空白有点浓度也没关系,检出限的计算方法就如你所说,其高低取决于空白测定的RSD,一般来说空白值越低RSD越大..
通常检出限是用空白样品经前处理后,反复测定11次(也有规范要求不少于20次),3倍标准偏差除以曲线斜率所得。
我有几个问题:
1、空白样品怎么找呢?
2、我做油中铅砷,样品通常都不含砷,其吸光度跟标准曲线空白几乎一样,能不能视作空白样品?
3、铅就更麻烦了,多少含了一点,没到曲线第一点(不把空白算在内),其吸光度值远大于曲线空白3倍,怎么做铅的检测限呢?
4、而且,我萃取取样10、25、50mL,都定容到100mL。是不是算出来的检测限,还要分别乘以10、4、2,才是样品检测线?
原文由 青林(wyqql2060) 发表:
二、检出限
指能产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。它以被测元素能产生三倍于标准偏差的读数时的浓度来表示:
Dc=c/A·3σ (μg/mL)
Dm=m/A·3σ (μg/g)
A为多次测的吸光度的平均值;σ—空白溶液吸光度的标准偏差,对空白溶液,至少连续测定10次,从所得吸光度值来求标准偏差。
“灵敏度” 和 “检测限” 是衡量分析方法和仪器性能的重要指标,“检测限” 考虑了噪声的影响,其意义比灵敏度更明确。同一元素在不同仪器上有时 “灵敏度” 相同,但由于两台仪器的噪声水平不同,检测限可相差一个数量级以上。因此,降低噪声,如将仪器预热及选择合适的空心阴极灯的工作电流、光电倍增管的工作电压等等,有利于改进 “检测限”。