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主题：【问题解答活动十三】ICP可以分析固体样品吗？找到些资料见22楼

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qzdxly
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2010/10/9 11:13:56 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用值读光谱仪或者是专门的元素测量仪例如测汞仪。
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lilongfei14
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2010/10/9 11:44:34 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体进样

固体进样包括固体或粉末样品直接气化，然后将蒸气或固体气溶胶用载气引入等离子体，以及把固体或粉未样品直接送进或插进等离子体的方法。激光、控波火花、微电弧都可以成为固体或粉末样品气化的采样装置，并已有商品仪器出售，其采样气化原理与一般激光光源、火花和电弧光源并无什么不同。美国热电公司的SSEA固体进样技术（见下图）采用控波火花烧蚀气化技术，该技术具有火花直读光谱的快速、方便，又具有ICP光谱的宽线性范围，已成功地应用于冶金、机械等分析领域，特别是在铝及铝合金分析、贵金属杂质分析等方面更现特色。



属于直接把固体和粉末送进或插进等离体的方法主要有双高频进样法、射流展开法和样品直接插入进样法等。双高频进样法是根据吹样法原理，采用高频放电产生的振动来驱动试样周围的空气。使<200目的粉末试样变为尘雾飞扬起来，并被从漏斗边缘缝隙吹入的载气引入ICP中心通道，这种装置送样量可达到70%，由于进样量多，曝光时间短，检出限比电弧光源可降低1-2个数量级。射流展开法是采用类似水平电极电弧撒样法的振动送样器将14微米粒径的粉末样送入样品管，借助来自底部毛细管的约0.3升/分的载气流将试样吹进ICP中心通道，这种装置送样率可达100%，检出限也可改善。但这两种方法与吹样法和撒样法无本质区别，很难保证样品稳定、均匀引入等离子体，以及因样品颗粒及状态不同影响试样的蒸发。对于样品直接进样法是将1-20毫克的粉末样品置于石墨电极小孔中，然后直接插入ICP放电中心通道，这种方法对于易挥发元素，例如Na、Cu、Zn、Ga、In、Tl、Pb、As、Bi等检出限可优于碳电极小孔直流电弧法。

从上面可以看出，固体进样技术仍是ICP光谱分析的一个重要难题，特别是粉末进样法，至今仍是一个不成熟的技术。
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chemistryren
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2010/10/18 13:47:17 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体直接进样在ICP上应用在书中有看到,但现实工作中还没怎么见.
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liyongdeng
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2010/10/21 16:57:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前没有直接分析固体样品的ICP
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eayu000
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2010/10/22 19:13:30 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
美国热电公司的SSEA固体进样技术（见下图）采用控波火花烧蚀气化技术，该技术具有火花直读光谱的快速、方便，又具有ICP光谱的宽线性范围，已成功地应用于冶金、机械等分析领域，特别是在铝及铝合金分析、贵金属杂质分析等方面更现特色。 。。。
为啥现在没有市场化啊？
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cat115115
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2010/10/23 14:22:17 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体进样应用这么少，估计是其存在太多的技术问题，故没有推广。
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kaiqihu
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2010/10/28 15:06:53 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的，只不过制样比较麻烦，要将固体粉碎后压制成饼的。
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《学无止境》
yyww
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2010/10/30 17:16:33 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定要消解了，直接测那是不行的
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xiao_far_2007
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2010/11/9 11:14:34 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的实验就是直接固体分析的，但是需要消解，就是在一个称量盘中直接消解，然后利用一个电热蒸发器将样品加热，在导入ICP系统，虽然方便，但是准确度是一个很大问题，可以参考以下文献：Direct determination of zinc in steel samples by electrothermal vaporization inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, Yasuaki Okamoto, Applied Spectroscopy, 60: 339-342
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yuyi
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2011/5/21 22:39:38 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
激光烧蚀与ICP-OES联用，可实现固体直接进样。
该激光烧蚀系统是不带称重装置的。

我个人理解，因ICP-OES是相对的分析，每次测试的样品强度，需要与标准品在同等条件下进行比较，实现定量。
而利用激光烧蚀，在同样的激光强度下，不同的样品，由于基体不同，其被烧蚀出的样品不同，无法满足样品与标准品在同等条件下的比较。这是该技术无法推广的一个原因吧。
另一个原因就是激光烧蚀系统还比较贵，估计都要50万人民币以上。

假如是每天分析的样品基体都是一样或非常接近的，也有相应的标准品，那我想该激光烧蚀与ICP-OES联用技术，还是很有用的。
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