主题：【谱图】有机溶剂残留-寻求导致乙醇峰拖尾影响因素

原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也可以考虑起始温度再高一点。

              沸点（℃）
乙醇            72.4
四氢呋喃    65.4
乙腈            81.1
1,4-二氧六环    101
甲苯                110.6
N,N-二甲基甲酰胺  149~156
二甲基亚砜              189
这是所用到的溶剂，起始温度是40℃，您看能起始温度在高多少？

原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
10分钟处的拖尾，并不太像是拖尾，倒像是杂质组分干扰。

可是我做过酸性破坏，没有作用~~
换了从未开过封的乙醇色标，仍然存在，那您的意思或许是加入另外几个溶剂对照时的杂质？
可是样品溶液的乙醇峰和这张图谱的拖尾一样！
ps：这张图谱是含色标乙醇的对照溶液图谱

原文由 syj888(syj888) 发表:
把流速开快点，让乙醇在4-5分钟出峰，另外把初始温度抬高到60度

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也可以考虑起始温度再高一点。

              沸点（℃）
乙醇            72.4
四氢呋喃    65.4
乙腈            81.1
1,4-二氧六环    101
甲苯                110.6
N,N-二甲基甲酰胺  149~156
二甲基亚砜              189
这是所用到的溶剂，起始温度是40℃，您看能起始温度在高多少？

比如试试50度看看，要看看能不能分开你上述的那些物质。

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

正如题头所说，你先前的判断也是组分干扰，而不是拖尾；
假定这是组分干扰，那我们要做的就是找出这组分或彻底分离这组分；
如何去找他的干扰源呢？
一是找其相近的或你主伙可能的组分进行对比，有无无醇均可。就像很多年前咱上色谱柱分离乙炔，也不知灵不灵，干脆用电石气试了，试过以后，结果出来了，但仪器也处理了好几天。你要做的就是这工作；
二是彻底分离这组分，这方面，我想你从分离度考虑就行了，不管其整体效果，只要这一点的分离度好就可以，怎么做，我想你应该很清楚！

色标乙醇与样品拖尾一样：

这点你要考虑的是数量级和形态是否一样，调整参数后，是否一样变化？

如果不管你如何做都一样，换个批次也如此，这就要考虑是组分变异、裂解造成的影响。这世界虽然无巧不成书，但也没有如此巧合的事。

综观许多版友的问题解决，有时并不是版友的直接解答而解决了，都是版友有一悟三，触类旁通解决的。

个人观点。

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
1.如果有条件的话，做个GC-MS，看看乙醇拖尾上是什么组分
2.你前处理用98度水浴可能会使溶剂残留量损失倒置分析结果失真