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主题：【谱图】有机溶剂残留-寻求导致乙醇峰拖尾影响因素

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boboenid007
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2010/10/7 15:09:08 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
另外，楼主这个基线好飘啊

前辈，因为这个方法是程序升温，所以基线肯定会飘的吧！？
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boboenid007
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2010/10/7 15:17:02 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syj888(syj888) 发表:
把流速开快点，让乙醇在4-5分钟出峰，另外把初始温度抬高到60度

前辈，谢谢您的点金指点，回司后我会试试调节流速，目前是2ml/min，回去我试试！
恩，调节初始温度看来是英雄所见略同啊！呵呵，回司，我一定试试！
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boboenid007
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2010/10/7 15:21:01 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色盲(yimufu) 发表:
原文由 syj888(syj888) 发表:
把流速开快点，让乙醇在4-5分钟出峰，另外把初始温度抬高到60度

楼上可能是正解。
另外，乙醇的限度为0.5%，没必要分流比这么小。

谢谢，前辈们的建议，小女一定采纳实施！
不过小女孤落寡闻，这限度和分流比有什么关系？他们之间有一定的比例吗？希望您能够详解！
万分感谢！
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色盲
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2010/10/7 22:13:30 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于限度要求低的残留有机溶剂，分流比大有可能检测不出来。因为分流比大，进柱的组分就少，响应就小啊！
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2010/10/7 22:20:44 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:

ps：还有个问题，我们的样品不好溶解，置98℃的水浴助溶，用封口膜密闭样品瓶口，会否影响乙醇的溶残含量吗？谢谢各位前辈！
 

还有：这个样品难道只有这样才能溶解吗？当然因需检测DMF、DMSO等高沸点有机溶剂而不能采用这些常用的所谓“万能”溶剂，不过有文献报道还有更高沸点的有机溶剂可用。
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2010/10/8 9:03:14 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色盲(yimufu) 发表:
对于限度要求低的残留有机溶剂，分流比大有可能检测不出来。因为分流比大，进柱的组分就少，响应就小啊！

前辈，可是我这0.5%的限度，也不大吧，现在分流比是2:1，回来我试试4:1、6:1吧~
谢谢您的回复！
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2010/10/8 9:06:27 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 色盲(yimufu) 发表:
原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:

ps：还有个问题，我们的样品不好溶解，置98℃的水浴助溶，用封口膜密闭样品瓶口，会否影响乙醇的溶残含量吗？谢谢各位前辈！
 

还有：这个样品难道只有这样才能溶解吗？当然因需检测DMF、DMSO等高沸点有机溶剂而不能采用这些常用的所谓“万能”溶剂，不过有文献报道还有更高沸点的有机溶剂可用。

哦！那您能给推荐几种吗？我们领导比较注重低毒！
还有换了其他溶剂，会否发生其他反应？！
化学太有意思了~~探索是个无底洞~~
谢谢前辈的提议！
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2010/10/8 9:10:29 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，对！加热水浴，是为了缩短溶解时间！减少其他化学反应影响！
原来需要40~50min的溶解时间，加了热水浴全溶后至常温水浴后加内标并用纯净水补齐，5~10min就能全溶样品！
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色盲
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2010/10/8 10:34:24 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

哦！那您能给推荐几种吗？我们领导比较注重低毒！
还有换了其他溶剂，会否发生其他反应？！
化学太有意思了~~探索是个无底洞~~
谢谢前辈的提议！
N-甲基吡咯烷酮
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liuxu860824
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2010/10/9 12:42:09 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想说几点：
第一，分流比问题，你没有说你的柱子是什么口径的，分流比的设定一般与柱子口径有关，如果是0.53mm的柱子，那么设2:1虽然进样偏多，还算勉强可以，一般像你进样为1微升的，放大到5:1,10:1都是可以的。如果是0.32mm和0.25mm的那就一定要调大分流比，前面的可以20:1，后面的50:1也不过分。否则可能引起过载，出现图谱中乙醇周边的干扰。建议适当调节分流比，观察其干扰峰是否变化。
第二，基线漂移过于厉害。虽然程序升温是会有漂移，但绝不会在几分钟内达到近10个pA。所以要么是仪器没有平衡好，要么是存在某种污染或流失，请进行检查。
第三，我想把各个峰分开就好，也不需要分的这么开，所以把可以对升温速率进行调整，我想前面的峰应该不需要那么长时间的2分钟每度的升温才能分开，太浪费时间了。还有最终温度最好提高一些，200度比进样口温度低的比较多，有可能造成某些样品杂质进入柱子后难以出来，产生残留，影响柱效。

第四，98度加热不可取，影响太大了，尤其像乙醇这样的溶剂，肯定会挥发，密封的再好也不见得管用。因为肯定有些气化到上层空气中而不会再原原本本的溶解回去了，高温的气液平衡与常温时有区别的。溶液中溶质分子较为分散，聚合的几率较小，就算真的聚合生成的可能是乙醚，那么出峰会比乙醇更早，也不会是乙醇边上的峰。

第五，水做溶剂直接进样恐怕不行，水的膨胀系数太大，可能损伤柱子，尤其是你进样量还这么大。而且水对色谱柱也不好。水做溶剂也可能是乙醇旁干扰产生的原因。至于你说是用乙酸，也只是在水中加入醋酸，这样应该比水直接做溶剂好不到哪里去，且醋酸对柱子也是有损害的。请尽量换个溶剂。
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