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主题：【分享】Hg溶液的保存

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风风
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发表于：2010/10/07 13:10:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP/ICPMS 分析Hg，通常会遇到很多相似的问题，如校准曲线差，清洗时间长，精密度差，回收率低。

对痕量Hg 的测定，Hg 溶液的稳定性是首要关注的问题。

Hg 的稳定性反映在以下方面：

在室温下，在5%的HNO3 介质中，玻璃（这里仅仅指硼硅酸盐玻璃）中Hg 的浓度在0.05~1000 μg/mL 范围，1 年内Hg 是稳定的。在低密度聚乙烯（LDPE） 容器中，Hg 保存介质为10%（V/V）的HCl，比较稳定。在高密度聚乙烯（HDPE） 容器中，Hg 离子在容器表面形成反应活性位点，元素态Hg 在塑料瓶壁上或内部受到损失。当瓶没有盖上盖时，Hg 蒸汽可能会损失。合成环境样品中的Hg 浓度低（<100ppb），用2%的HNO3保存，大多数在几天之内受到损失。

有关Hg 的测定，有以下建议：
（1） 还原性试剂的存在将Hg 还原为金属态，由于元素的挥发使得Hg 的测定结果偏高。加入KMnO4 将避免还原反应发生。
（2） 使用塑料进样系统，清洗时间长。用HCl 清洗，相比用HNO3可以减少清洗时间。
（3） 用玻璃或石英旋流雾室，相比用Scott Ryton 雾室，更有利于提高清洗效率。
（4） 用ICP/ICPMS 分析低浓度的Hg，在硝酸介质中，用Au 作稳定剂。

EPA 方法用Au 作稳定剂测定Hg。可查阅www.epa.gov/nerlesd1/factsheets/mpt.pdf。

通常1ppm 的金就足以稳定样品中的Hg（水环境检测样品）。不过等离子体质谱分析低水平汞含量时，500ppb 的金就可以了。
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scott-vip
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2010/10/7 16:57:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在5%的HNO3 介质中，玻璃（这里仅仅指硼硅酸盐玻璃）中Hg 的浓度在0.05~1000 μg/mL 范围，1 年内Hg 是稳定的。

这种我想问一下三年内不开封0度保存应该是可以用的吧？
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gengguangshan
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2010/10/8 9:13:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们汞标液都是现配的，不然线性太差
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秋月芙蓉
ljhciq
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2010/10/8 12:24:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞标建议单独配制
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cjn03302101
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2010/10/8 13:59:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢
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hbmy2008hbmy
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2010/10/10 12:53:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议现配现用
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popo
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2010/10/10 22:27:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果还要测定Au就玩玩了～～
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往往外
cxm2009
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2010/10/11 15:09:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢分享资料~~
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sixinzhi
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2011/7/7 22:02:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gengguangshan(gengguangshan) 发表:
我们汞标液都是现配的，不然线性太差


不过我们的Hg标液不用现配哟！而且相关系数能达到4个9的
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damoguyan
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2011/7/8 10:15:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们单配没问题的，原来混配有时会出点问题
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jxsh
songhui
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2011/7/11 10:39:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那icp测汞的时候，标样空白老是偏大，弄得曲线没法做咋解决呀？
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