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主题：【求助】ICP测试数据的准确性

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wantingting
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发表于：2008/11/18 14:42:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我毕业刚来一家实验室工作不久，主要是做GCMS这一块。最近我们的ICP 测出的样品Pb含量是ND  ，  可两家检测机构外校测出的数值都在500ppm左右  。前处理我们用的是供应商帮我们改进量身定做的EPA3050B ，  要说消解的不完全测出的样品也不应该是ND啊 .  听做ICP的同事说我们的该样品两三年测出的都是这个结果  , 好像是峰有，可正好超出范围了。    排除了前处理 ,今天我们打了几针标液  1PPM  3PPM  5ppm可以测的出数据， 并且相对准确 ，  可10ppm测试就没有数值  出现了-x 。 顺便要说的是我们的校准曲线做的就是1PPM  3PPM  5ppm三个点。真的不晓得怎么了  望高手指点.....
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kuaishipeng
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2008/11/18 14:54:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也刚做ICP ，期待有人回复，俺好学学！
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lilongfei14
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2008/11/18 15:19:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是配的标准溶液浓度太少，样品含量太高的问题，你把问题说详细点，你怎么溶的样，怎么测得。
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lele163
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2008/11/18 20:10:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
x就是代表你超出标线了，但是不可能不出现数值，不知道你用的什么型号的icp了．你看看帮助怎么操作了．这个是操作问题了．
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rachel_ding
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2008/11/18 21:05:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也刚接触ICP，你们做标线用三种浓度？我们好像只用空白和1PPM，两点一线，据说是因为仪器好（PE2100），各位怎么看？
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wangyh186
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2008/11/18 21:18:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你们的浓度范围太小了吧。至少应该从0.1-100PPM吧。呵呵
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shaweinan
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2008/11/19 7:48:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wantingting 发表:
　　我毕业刚来一家实验室工作不久，主要是做GCMS这一块。最近我们的ICP 测出的样品Pb含量是ND，可两家检测机构外校测出的数值都在500ppm左右。前处理我们用的是供应商帮我们改进量身定做的EPA3050B，要说消解的不完全测出的样品也不应该是ND啊。听做ICP的同事说我们的该样品两三年测出的都是这个结果，好像是峰有，可正好超出范围了。排除了前处理，今天我们打了几针标液1ppm、3ppm、5ppm可以测的出数据，并且相对准确，可10ppm测试就没有数值就出现了-x 。 顺便要说的是我们的校准曲线做的就是1ppm、3ppm、5ppm三个点。真的不晓得怎么了， 望高手指点......


　　你用的是什么型号的ICP，检测器是CCD吧，观测方式是横向的吧？你应该可以看到谱线轮廓吧？如果是，那就将谱线轮廓发上来。我觉得你的情况很可能是浓度含量过高，谱线强度太大，检测时出现溢出了。将被测溶液适当稀释一下就可以了。
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飘尘
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2008/11/19 13:44:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rachel_ding 发表:
我也刚接触ICP，你们做标线用三种浓度？我们好像只用空白和1PPM，两点一线，据说是因为仪器好（PE2100），各位怎么看？

两点一线，那叫曲线吗？
六楼说的很有道理，我这也用2100.当信号溢出后仪器本身软件计算就会产生错误。
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wantingting
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2008/11/24 7:54:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是liberty Ⅱ 瓦里安的
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dongzhulai
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2008/12/2 19:45:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人的观点是浓度过高产生溢出，
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chemistryren
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2008/12/2 22:05:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wht0518 发表:
原文由 rachel_ding 发表:
我也刚接触ICP，你们做标线用三种浓度？我们好像只用空白和1PPM，两点一线，据说是因为仪器好（PE2100），各位怎么看？

两点一线，那叫曲线吗？
六楼说的很有道理，我这也用2100.当信号溢出后仪器本身软件计算就会产生错误。

我也是2100的,信号溢出一点点的话可能还会有读数,溢出太多的话就不会有数值了.没有用两点法做标线的....起码4个点差不多.
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