主题:【讨论】关于药典进样量更改的问题

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naranjo
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原文由 知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
峰型的问题?换色谱柱能解决吗?以前手动进亲的时候,药典规定进10ul,我们只有20ul的定量环,直接用了,也没有关系,至少GMP认证的时候没有说起这个问题。

色谱柱过载,现在我不想更换色谱柱,想直接减少进样体积

不知道这样可否?

药典上好像没有专门的说明,只有关于流动相比例、柱温等


你可以参看BP里对有关物质测定的方法。
〓猪哥哥〓
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原文由 naranjo(naranjo) 发表:
做有关物质的保证对照溶液和供试溶液浓度比例符合要求就可以了,而具体的进样量不一定要按药典。
样品如果用强于流动相的溶剂稀释会找出峰形的前伸。


你是用杂质对照品做还是自身浓度对照法?
知足常乐!
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原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
原文由 naranjo(naranjo) 发表:
做有关物质的保证对照溶液和供试溶液浓度比例符合要求就可以了,而具体的进样量不一定要按药典。
样品如果用强于流动相的溶剂稀释会找出峰形的前伸。


你是用杂质对照品做还是自身浓度对照法?

自身浓度对照法
知足常乐!
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今天看了2010版的药典,可以调整进样量,来达到系统适应性
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〓猪哥哥〓
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原文由 知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:
今天看了2010版的药典,可以调整进样量,来达到系统适应性


有没有原文可以贴出来?
知足常乐!
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青橙
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测有关物质只是查看杂质峰啊,主峰超载了不会影响吧?
271314
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不需要的
过载了,再重新调节进样量呗。何况我们做之前,也不是非常清楚确切的进样量,就把它当做一次验证吧
zhong665848
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雪妖
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原文由 知足常乐!(wenshaowei-2008) 发表:
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
更改样品浓度或进样体积,如果不超出你的标准曲线,应该没什么问题。不过最好使样品浓度在曲线中间。

条件是药典的方法(有关物质)

规定是10mg/ml,进50ul,如果改为进10ul或者20ul,可以吗?

那样也不知道在不在规定的曲线中间


做的是阿奇霉素吧,那个方法真变态,那么高的进样量,都不知道怎么做的,我问过北京药检所的老师,因为是用的是低浓度的自身对照,和供试品的主峰没有关系,杂质分开了就好了,但是低浓度的峰形不能太差,到底什么样的是差,就不清楚了
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