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主题：【第三届原创参赛】【日立L-2000】<参加天美公司原创大赛>黄曲霉毒素的测定-反相液相色谱柱后光衍生荧光测定法（10月）

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xiaoyuer
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发表于：2010/10/14 14:31:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被土老冒豆豆设置为精华；
维权声明：本文为xiaoyuer原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任
本文提供黄曲霉毒素柱后光衍生荧光测定法，该方法相对柱后试剂衍生操作更简单，同时提高黄曲霉毒素B1、G1的灵敏度。

1仪器与试剂

HITACHI L-2000高效液相色谱仪、配L-2485荧光检测器，柱后光化学衍生装置，各种试剂均为色谱纯或分析纯，实验用水为超纯水，免疫亲和柱Alfa Test（VICAM），黄曲霉毒素对照品均为SIGMA标准品。样品为市售狗粮。

2色谱条件

色谱柱：Hitachi LaChrom C18 (5μm)4.6mmI.D.x250mmL.

流动相：CH3OH：H2O =45:55

流速：0.8mL/min

柱温：30℃

波长：Ex：365nm  Em：435nm

进样体积：20µL

3样品前处理

方法同反相液相色谱荧光直接测定法，样品过免疫亲和柱后，过滤膜测定。

4 结果与讨论

4.1标样、样品的测定

在选定的条件下四种常测黄曲霉毒素得到很好的分离，通过光柱后衍生后，黄曲霉毒素B1、G1灵敏度比直接测定大幅提高。



4.2灵敏度比较

    相同浓度的黄曲霉毒素混合标样，仪器接柱后光化学衍生装置，图2中A为衍生装置未打开得到的色谱图，B为装置开启得到的色谱图，比较A、B可以看出，对于黄曲霉毒素B1、G1灵敏度增加很大，B约是A的15倍，而黄曲霉毒素B2、G2灵敏度基本不变，由此可以得出光柱后衍生对B1、G1 有效，而对B2、G2无效，从实验也可以看出B2、G2本身的荧光强度就非常的高，所以采用柱后光化学衍生，常测的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2均能得到非常的灵敏度。


4.3最低检测限

将标样浓度不断稀释，以S/N=3得到最低检测限，其结果如图3，黄曲霉毒素B1的检测限为0.1ng/mL，比用直接荧光检测器检测低5-6倍。


5 结论

采用日立液相色谱仪配置荧光检测器，采用柱后光照衍生，操作简单，黄曲霉毒素B1最低检测限可以达到0.10ng/mL，为黄曲霉毒素的检测提供一套简单易行、高灵敏度的检测方案，适用于食品、饲料等中黄曲霉毒素的常规分析。
附件：
黄曲霉毒素的测定-反相液相色谱柱后光衍生荧光测定法.doc
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syrsk
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2010/10/14 14:52:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常实用的资料，谢谢您积极投稿参加日立液相原创大赛，我们期待您更多的作品，谢谢。
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work037
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2010/10/14 17:24:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没说采用的是什么衍生化试剂。
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xiaoyuer
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2010/10/14 17:49:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 work037(work037) 发表:
没说采用的是什么衍生化试剂。


我们采用的是光衍生，不使用衍生化试剂。
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xiaoyuer
xiaoyuer
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2010/10/14 17:53:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个帖子是采用柱后光化学衍生，和另个贴子直接测定黄曲霉毒素是对应的，呵呵。
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金月
cyp710527
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2010/10/14 21:15:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，楼主写的很详细。
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tianhaikuo
tianhaikuo
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2010/10/15 13:14:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢提供学习实例
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小卢
luxw
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2010/10/16 0:32:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错！不过现在看不到图，可能是因为电脑的原因，下载看也没看到，等网速可以了好好研究一下！对于这个方面做得不对！
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shandaminmin
shandaminmin
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2010/10/19 10:39:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件中有图~
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/10/22 16:07:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shandaminmin(shandaminmin) 发表:
附件中有图~


版主尽快验证，都过了很多天
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/11/7 12:10:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱后光化学衍生
能简单讲下吗？
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