主题:【求助】blank 计数飙升,是透镜原因?

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timstoicpms
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PE Elan DRC-e
昨天 blank试剂(5ppb Rh做内标,3%的二次亚沸蒸馏硝酸介质) 的计数如下。中、重稀土元素的本底<50cps。
昨天仪器工作了6小时,用毕将双锥清洗干净。

blk-1blk-2blk-3
Li114 78 97
Be64 56 64
Sc6946 10036 9422
V1389 1458 1492
Cr595 689 795
Co1508 203 286
Ni658 472 550
Cu1742 831 1158
Zn675 947 1545
Ga106 161 58
Ge56 117 83
As1308 1081 1283
Rb200 169 275
Sr297 333 186
Y53 58 64
Zr83 97 67
Nb1236 947 1395
Mo217 189 264
Rh109335 97624 127547
Ag50 53 86
Cd122 142 147
In144 119 233
Sn4051 3520 4876
Sb194 175 214
Cs58 50 50
Ba214 206 211
La131 164 139
Ce297 242 311
Pr61 47 61
Nd147 94 17
Sm8 44 22
Eu25 28 22
Gd17 31 14
Tb25 42 53
Dy25 42 8
Ho19 56 14
Er22 22 6
Tm33 31 14
Yb19 36 14
Lu17 11 25
Hf14 33 17
Ta189 344 200
W308 356 408
Tl56 56 33
Pb1114 1000 1236
Bi44 75 56
Th83 142 111
U233 172 336


今早又开机,发现blank试剂 每种微量元素的本底都超过1500cps。更诡异的是,220amu质量数(204Pb、204Hg+16O)飙升到1500cps——而以往都是<10cps的。将雾化器、雾化室取下,本底飙升依旧——这排除了blank试剂受污染、雾化不充分等可能。

220amu 本应是很低计数,但现在也跟着飙升,所以我怀疑是透镜原因。昨天透镜电压为8V,逐渐调节电压到13V,本底依旧。8月底刚清洗过透镜,这才一个月,不应该脏呀。现在迷茫中,请大家点拨一下。

【2010年10月23日 修改主贴】问题解决了,请看这个帖子
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该帖子作者被版主 秋月芙蓉2积分, 2经验,加分理由:值得讨论
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秋月芙蓉
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abcdefghijkl123
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我也发现做ICP-MS时,测定的数值很不稳定的,我用的是安捷伦7700的,
tuxlin
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所有的元素的计数都高了,仪器是有问题,但不是透镜的问题。透镜只是将通过它的离子聚焦,这些离子不可能是从透镜那里发射出来的。
你可进入到service mode里调一下优化参数列表里下面的那几个参数,如果不能解决问题,就得要找工程师维修了。
yzyxq
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solidwaster
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原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
我也发现做ICP-MS时,测定的数值很不稳定的,我用的是安捷伦7700的,


热电也有相同的问题。。。。
秋月芙蓉
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感觉是仪器优化条件没做好,是否全套优化指标都做了,是否都达标?
timstoicpms
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