主题:【求助】重金属测试方法

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思锁人生
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重金属测试(总量/溶出/六价铬)有哪些前处理方法?要具体一点~~
如      总量~EPA3052  EN1122  IEC62321等

          溶出~EN71-3    ASTM F963 等
 
          六价铬~  IEC62321  EPA3060等

跪求强人给出全面一点的处理方法,最好有附件。
欢迎大家讨论
                                          ~~谢谢。
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IEC62321:2008 六价铬 分金属和非金属
金属
点测试法: 
测试前,样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点。如果表面涂有薄油,测试前需在室温下(不超过35℃)用清洁剂、软布或适合的溶剂去除。样品不能在高于35℃条件下强制干燥。因碱金属易引起铬酸盐涂层脱落,故不能用碱性溶剂处理样品。若样品表面含有聚合物涂层,可用细砂纸如800#的SiC 砂纸轻轻摩擦除去,还可以选用其它更有效的方法去除表面涂层。 注意不能将样品表面的铬酸盐涂层也一起摩擦掉。
1 将0.4g 1,5-二苯卡巴肼溶解于20mL 丙酮和20mL 乙醇(95%)混合液中,加入20mL 75%的正磷酸溶液和20mL 去离子水(注意该溶液应在使用前8h内配制)
2 向处理好的样品表面滴加1~5 滴上述配好的溶液,若在几分钟内发现有红色到紫色的变化过程,表明有六价铬存在。
3 如果测试结果显示阴性, 必须进行以下步骤:
  在样品表面选择一块未测试过的区域,用精细砂纸如800颗粒度的SiC砂纸轻轻掉可能已经还原的铬酸盐表层,但不要完全把整个镀层擦掉。
  在新擦拭的表面, 重复过程 2)所描述的测试。如果测试的结果显示阳性,样品可以认为有六价铬镀层。
  如果测试的结果再次呈阴性, 重复过程 3)中第一步,用力把镀层擦得更加深入,然后继续重复过程 3)中的第二步。 如果擦到基体表面,测试结果仍然呈阴性,可以认为样品低于六价铬当时测试的检测限。点测试的检测限为1mg/kg
4  只要分析人员对点测试的结果不肯定,必须用以下的沸水萃取步骤来证实结果。
对于表面有颜色的金属,采用本筛选方法会存在干扰,可直接采用以下定量方法测定六价铬。
水煮法的测定
  测试样品的表面积应该在50平方厘米左右,对于小部件的测试样品,应该选择一个合适的数量的样品以使得总的表面积在50平方厘米左右。用合适的容器制取50毫升的开水,将样品投入其中。将容器用玻璃皿盖起来,保持沸腾10± 0.5分钟。取出样品,将其冷却到室温,如果水有损失,则用水定容到50 毫升。加入1毫升的磷酸溶液,混合均匀,移取一半的溶液到一干燥的容器中,加入1毫升的测试溶液至其中的一个容器中,混合均匀,另外一个容器中的溶液则作为空白溶液。反应2分钟,在540 nm测量其吸光度值,重复三次取其平均值。取一毫升的1 mg/kg的标准溶液,定容到50毫升。加入1毫升的磷酸溶液,混合均匀,加入2毫升的测试溶液,混合均匀。测量其吸光度值,重复三次并取其平均值作为标准溶液的吸光度值。 如果样品的吸光度值大于标准溶液放入吸光度值,则认为测试结果是阳性的,否则则认为结果是阴性的。阳性的测试结果表明了六价铬的存在,其水中含量被认为超过0.02 mg/kg每50平方厘米。





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对聚合物和电子电器产品中的六价铬的测定
  采集样品并将其放入非不锈钢的容器内,液氮冷冻后用粉碎机将样品粉碎成可通过250μm 筛网的颗粒,混合均匀。
称取2.5g的样品于250ml的锥形烧瓶中,样品中可能非常低或者非常高的Cr6+,称样量
  每个样品瓶中加入50 ± 1 mL提取液、400mg的氯化镁和0.5ml的磷酸盐缓冲液(可以选择性的加入MgCl2来抑制Cr6 +的氧化反应)。
  在93ºC的温度下持续震荡并搅拌加热3小时,在搅拌的条件下缓慢冷却至室温,将溶液过滤转移至250ml的锥形瓶中,用去离子水将残渣清洗3次。
  缓慢的滴加浓硝酸并持续搅拌,将溶液的PH值调整到7.5 ± 0.5,将溶液转移并定容到100毫升。
  将溶液转入100ml的容量瓶中并稀释到约95ml,小心的加入H2SO4将溶液PH值调整到2.0+/-0.5。加入2ml的0.5 % 的二苯卡巴肼显色剂,定容并均匀的混合溶液,放置5~10min让溶液显色彻底,然后于540nm的波长光下在1cm的石英槽中测试溶液相对于去离子水的吸光度。
  以上测试要求进行平行样品的分析处理,最终的计算结果以平均值计。
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