对聚合物和电子电器产品中的六价铬的测定 采集样品并将其放入非不锈钢的容器内,液氮冷冻后用粉碎机将样品粉碎成可通过250μm 筛网的颗粒,混合均匀。
称取2.5g的样品于250ml的锥形烧瓶中,样品中可能非常低或者非常高的Cr6+,称样量
每个样品瓶中加入50 ± 1 mL提取液、400mg的氯化镁和0.5ml的磷酸盐缓冲液(可以选择性的加入MgCl2来抑制Cr6 +的氧化反应)。
在93ºC的温度下持续震荡并搅拌加热3小时,在搅拌的条件下缓慢冷却至室温,将溶液过滤转移至250ml的锥形瓶中,用去离子水将残渣清洗3次。
缓慢的滴加浓硝酸并持续搅拌,将溶液的PH值调整到7.5 ± 0.5,将溶液转移并定容到100毫升。
将溶液转入100ml的容量瓶中并稀释到约95ml,小心的加入H2SO4将溶液PH值调整到2.0+/-0.5。加入2ml的0.5 % 的二苯卡巴肼显色剂,定容并均匀的混合溶液,放置5~10min让溶液显色彻底,然后于540nm的波长光下在1cm的石英槽中测试溶
液相对于去离子水的吸光度。
以上测试要求进行平行样品的分析处理,最终的计算结果以平均值计。