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液相色谱（LC）
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主题：求助：峰面积重现性差

浏览0 回复27 电梯直达
guoyingna
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发表于：2005/11/30 09:10:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向各位高手请教：我用的是岛津LC-6A，已经很旧了，但仪器保持得还算好，最近发现同样一个溶液，进几次样，峰面积相差很大，相对误差大时可达到30%，小了也要10%，这台仪器是用六通进样阀进样的，有个20微升的定量管。流动相就是甲醇和水，紫外检测器，请问有可能是什么原因呢？是仪器的问题吗？
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tanyiguang
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2005/11/30 12:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样阀漏液吗？仪器肯定有问题。
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guoyingna
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2005/11/30 13:35:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样阀不漏呀，峰形、保留时间都非常好，就是峰面积不准，没法定量，真头疼
就算是仪器的问题，能是哪里的问题呢
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guoyingna
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2005/11/30 13:36:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样阀不漏呀，峰形、保留时间都非常好，就是峰面积不准，没法定量，真头疼
就算是仪器的问题，能是哪里的问题呢
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gwhlk
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2005/11/30 14:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要着急，确定仪器参数都稳定吗？
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qinjunjing
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2005/11/30 14:20:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的进样阀有些内漏，估计是转子密封有问题。
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guoyingna
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2005/11/30 14:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转子密封是新换的，仪器压力什么的都比较稳定阿
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HYL1124
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2005/11/30 16:16:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体是哪个位置出了问题想不出来，但是肯定在进样系统上，再回去好好的找找！看看密封垫圈是不是有问题！
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HYL1124
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2005/11/30 16:22:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这是成熟的实验方法吗？还是自己做研究？
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nikang3148
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2005/11/30 19:00:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是受到外界因素影响呢？
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sscwxb
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2005/11/30 21:01:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相进样针外径标准是0.71mm,有的针不标准,如果偏小,转子的针密封环会漏液.检查是否正常,针插入快到底时应当有一点阻碍的感觉,如果没有,肯定会漏.
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