主题:【仪器参数解读(三)】第一集:原子吸收参数全解析

浏览0 回复81 电梯直达
zwyu
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可以参考xingzhenhai版友的帖子常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收分光光度计的安装、验收和维护[/url]
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panyi1129
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小卢
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原文由 panyi1129(panyi1129) 发表:
有用过contrAA® 700连续光源火焰/石墨炉原子吸收光谱仪的吗?


有问题吗?可以单独发帖或在此回帖提出的!
tarika
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原文由 haodou000(haodou000) 发表:
第四部分讨论:

检测器:
1.光电倍增管PMT;信号放大系统,主要用于顺序扫描的检测器,一个光电倍增管一次暴光只能检测“一条”谱线,无法“同时”测定分析线和背景的强度、
分析线的强度,
2.紫外高灵敏度CCD线阵检测器;电荷耦合器件CCD:是将电荷在检测单元之间逐个转移到一个具有电荷感应放
大器的检测单元上进行读出,每个检测单元之间不是相互独立的,其具有较高的量子效率
和光谱响应范围。因栅极对光的有强烈的吸收,因此一般采用背照射式,当有强光照射到
局部CCD 时存在电荷溢出现象,一般依靠信号处理电路来解决检测器的溢出问题,属于
破坏性读出。而分段耦合器件SCD也属于电荷耦合器件一种改进,主要是为减少CCD转
移电荷所需要的历程,通过独立设计,解决了CCD全部读出的缺点,SCD段与段之间无
溢出现象,但不能解决段内溢出现象,当然目前所有公司采用的CCD 检测器都是经过自
己特殊设计的,比如:VARIAN 的ICP 720 以上系列使用的CCD,具有很高的数据读取
速度和抗溢出设计,并且也能够进行摄谱、光谱指纹分析。因此CCD 做为ICP 检测器已
经是非常成熟的工艺。

CCD检测器在ICP上的确十分普遍,但是这类半导体元件的检测器会随着温度的增加而增大电噪声,所以ICP中用的CCD类检测器都有冷却,一般都要冷到零下。一直有个疑问,就是原子吸收中用的CCD检测器有冷却装置吗?如果没有,如何避免CCD的电噪声呢?
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tarika
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原文由 luxw-卢(luxw) 发表:
原文由 ghcily(ghcily) 发表:
原文由 iamquan(iamquan) 发表:
3. 连续光源:高聚焦短弧氙灯。(无需背景校正)

现在是否很少的仪器能达到呢?


好像耶那是最早用这种光源的吧。


上次咨询pe的,还不是。是不是技术要求比较高?还是华而不实啊?


目前只有耶拿做连续光源的。个人认为其他厂家不做有两个原因:第一,原子吸收的优势在于利用每个元素的特征谱线逐一分析,这样可以减少光谱干扰,也可以使每个元素的测定条件得到最优化,连续光源不具备这个优势;第二,至少目前耶拿的连续光源仪器非常贵,如果说单一元素测定灵敏度,可能不如石墨炉仪器,而多元素同时测定,又比不过ICP光谱,个人认为连续光源仪器是介于原子吸收和ICP之间的一个有点尴尬的产品。呵呵,我的原吸坏了一个灯,还可以做其他元素,要是连续光源的灯坏了,就可以休息了。
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zwyu
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连续光源AA未来怎样,就看技术的进化了。过了那个“坎”,前途无量;过不去,尴尬到死。

原文由 tarika(tarika) 发表:
目前只有耶拿做连续光源的。个人认为其他厂家不做有两个原因:第一,原子吸收的优势在于利用每个元素的特征谱线逐一分析,这样可以减少光谱干扰,也可以使每个元素的测定条件得到最优化,连续光源不具备这个优势;第二,至少目前耶拿的连续光源仪器非常贵,如果说单一元素测定灵敏度,可能不如石墨炉仪器,而多元素同时测定,又比不过ICP光谱,个人认为连续光源仪器是介于原子吸收和ICP之间的一个有点尴尬的产品。呵呵,我的原吸坏了一个灯,还可以做其他元素,要是连续光源的灯坏了,就可以休息了。
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rapin
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第一部分:
1.波长范围的大小影响样品的检测吗?189nm、185nm的不同会给样品检测带来区别吗?
影响仪器所能测量样品的种类。190nm以下均没有意义,因为空气会严重吸收。

2.光栅面积、刻线、
狭缝到底代表了什么意思呢?选仪器时我需要注意这些吗?
代表了光谱分辨能力。对于一个成熟仪器,不需要理会。因为原子吸收主要不是靠光栅方面来分光,而是依靠光源。

3.双闪耀波长是指什么?
在这两个波长下光的反射效率比其他波长下大。一般光栅能覆盖的波长范围为闪耀波长的正负2/3。

4.谱带宽又代表了什么意思呢?0.2,0.7,1.3,2.0nm(4段自动切换)有什么优势吗?
可以认为是波峰的半峰宽。自动切换意义不大。因为一种元素一般只用一种带宽。1.3nm用的最多。

第二部分:
1.选购仪器时,对于石墨炉中的最高温度有要求吗?
不同仪器的实际温度不一样。石墨的升华温度是3000度。所以石墨炉的最高温度一般为2800度。不排除此仪器设置2600度时实际温度就是2800度。主要看高温元素能否测试。

2.何为斜坡时间?何为保持时间?题目中的0~99秒,最小增量1秒,是不是一般仪器都能达到啊?
斜坡为升温要用的时间咯。保持就是保持在某个温度的时间。后面那是肯定的。

第三部分:
积分时间可按0.1秒的增量在0.1至60秒之间任选,代表的是什么意思呢?

PMT采集一个信号的时间一般为最小积分时间。如果设置积分时间大于这个时间则为此时间内PMT采集到的点求取平均值。
比如此仪器的PMT 0.1秒可采集一个点。如果将积分时间设到1s,那么仪器输出的ABS为PMT采集到的10个点后的平均值。积分时间越长ABS值就越稳定。但是石墨炉分析时原子化时间不到1s,所以积分时间大于1s没有任何意义。可以说只用0.1s而不会用其他时间。

rapin
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原文由 wccd(wccd) 发表:
第四部分讨论:

检测器:
1.光电倍增管PMT;
2.紫外高灵敏度CCD
线阵检测器;
3.全谱高灵敏度阵列式多象素点专用固态检测器(低噪声 CMOS电荷放大器阵列)。
光源:
1. 空心阴极灯:辉光放电灯。火焰法(乙炔混合气燃烧),石墨炉法(瞬时低压大电流,温度剧升);
2.  连续光源:高聚焦短弧氙灯。(无需背景校正)【是技术的提高呢?还是华而不实的噱头?】
背景技术是一种针对样品的技术,与光源没有任何关联。
此仪器可能嵌入了连续光源(即类似于通常的D灯)扣背景技术。


光路 :高光通量单光束/双光束自动切换
光栅:另有54x54mm高分辨率的中阶梯光栅
双闪耀波长:另有250nm和490nm

背景校正:氘灯背景校,自吸背景校正

石墨炉温度:室温~3000℃,可实现低温原子化。
石墨炉加热:横向加热石墨炉技术
  【还有其他加热方式吗?他们之间有什么不同吗?】
还有纵向加热。只是很无聊的差别。对真实加热影响很小。
横向加热是在纵向磁场时的无奈选择,并没有优越性。影响加热的最根本还是石墨管。
zwyu
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不知这个“光栅能覆盖的波长范围为闪耀波长的正负2/3”有何出处?如何实现双闪耀?

原文由 rapin(rapin) 发表:

3.双闪耀波长是指什么?
在这两个波长下光的反射效率比其他波长下大。一般光栅能覆盖的波长范围为闪耀波长的正负2/3。

zwyu
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就加热和温度分布而言,关磁场什么事呢?难道没有横向加热横向磁场塞曼扣背景的石墨炉吗?

原文由 rapin(rapin) 发表:
石墨炉加热:横向加热石墨炉技术  【还有其他加热方式吗?他们之间有什么不同吗?】
还有纵向加热。只是很无聊的差别。对真实加热影响很小。
横向加热是在纵向磁场时的无奈选择,并没有优越性。影响加热的最根本还是石墨管。
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