实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043259今日发帖：32 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】GC/LC与ICP-MS联用时 该如何调谐优化？

浏览0 回复5 电梯直达
timstoicpms
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/11/01 11:42:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与ICP-MS联用的进样方式有很多，最传统的是溶液雾化(SN= solution nebulization)，此外还有激光剥蚀(LA= laser ablation)、电热蒸发(ETV= Electrothermal vaporization) 、氢化发生器(HG= Hydride Generation)。

在开始测试前，我们要对仪器参数进行调谐优化(我认为这是每天必备功课)。以溶液雾化进样为例
①调节炬管X-Y-Z位置，让炬管中的陶瓷喷射管、样品锥孔、截取锥孔三点一线。每次取下双锥擦拭干净、再重新装上，X-Y-Z位置都会有细微变化，所以最好每天都做这项调谐。
②调节RF功率、电子透镜电压、辅助气与雾化气流速等。
调谐优化的目的是：既要让待测元素质量段的灵敏度尽可能最大且稳定，又要考虑氧化物、双电荷、信噪比问题。

因为SN与LA进入ICP焰的物质基体不同，两者在RF功率、辅助与雾化气流速等参数上相差很大。通常让激光器以较大束斑(比如60um)和较小频率(比如2 Hz)平稳地剥蚀样品池中的NIST SRM 610标样，再反复调节RF功率、辅助与雾化气Ar、载气He流速。因为LA是dry aerosol，基本不用考虑氧化物产率，此外电子透镜电压对低中高质量数灵敏度的影响也很小。


前面啰嗦了一堆，现在言归正传。我对GC/LC知之甚少，前阵子赶鸭子上架，试着GC-ICP-MS联用：通过气相色谱分离、测定不同形态的Hg含量。
这是对数坐标，峰形还是比较好的，三个洗脱峰依次为 单质汞、甲基汞、二价汞。



这是普通坐标




[1]  版上有很多GC/LC-ICP-MS联用高手，请问该如何调谐优化灵敏度？
难不成 因为GC/LC的洗脱峰都是瞬时升降，随便调谐一下就行了？

[2]  有PE Elan DRC-e的用户能解释一下红框中的参数吗？我查看Elan Software Guide.pdf，也没找到这四个参数具体作用。

我的实践经验是：调节Cell Rod Offset Std与Cell Path Voltage Std，能让信号平稳；Discrimination threshold好像是某种阕值，如果把它调到20以下，各元素计数立马飙升。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 5积分， 2经验，加分理由：值得讨论
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/1 12:47:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC-ICP-MS联用做甲基汞，效果很好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/1 19:38:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Discriminator Threshold 建议用默认值，不要轻易动；
当仪器使用数年后，本底值会逐渐增高，改变该参数，可以降低本底
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
work037
work037
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/2 12:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LC如何与ICP-MS联用，有特殊的接口吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/2 15:12:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 work037(work037) 发表:
LC如何与ICP-MS联用，有特殊的接口吗？

是的，PC3半导体制冷装置比较好用
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
popo
popo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/3 22:09:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果LC的流动相不是有机的，不用制冷也完全可以！！

在标准模式下，框中除了阈值之外的参数以及第8个之外全是给DRC的四级杆上使用的，也就是确保离子能完成的通过DRC的四级杆。
阈值，就相当于检测器的噪音滤波信号值一样。
该帖子作者被版主 timstoicpms加 2积分， 2经验，加分理由：感谢应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】GC/LC与ICP-MS联用时 该如何调谐优化？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁