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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相测定应该加些什么试剂？

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rock09277

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发表于：2010/11/01 22:51:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相色谱检测问题

>我想做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]，但是我的样品遇酸会水解，这下问题就来了
\> 1.能否不加酸（三氟乙酸）直接测，能不能分离开呢
\> 2.如果需要增加表面疏水性（我的样品表面是氨基和羧基），那我应该加些什么试剂才能推迟流出时间呢
请高人指教啊！

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2010/11/2 10:08:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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tyrone

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2010/11/2 10:27:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rock09277(rock09277) 发表:
液相色谱检测问题

>我想做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]，但是我的样品遇酸会水解，这下问题就来了
\> 1.能否不加酸（三氟乙酸）直接测，能不能分离开呢
\> 2.如果需要增加表面疏水性（我的样品表面是氨基和羧基），那我应该加些什么试剂才能推迟流出时间呢
请高人指教啊！

这个样品是什么也没有交代，这个让大家给建议是不是有点为难呢？

第一个问题，对于分析型液相色谱来说，是分离检测，至于样品是以什么状态被检测不是很重要，但是要保证在你的流动相条件样品是一种状态存在，比方说你的样品遇酸会分解，没关系啊，只要它是一种状态存在也行，至于能否不加算直接测要看是什么样品。
第二个问题，对于亲水的样品，在反相柱上保留较弱，可以去调节流动相的pH值以改变样品的保留，对于酸性样品来说可以通过降低流动相的pH值增大保留，而对于碱性样品来说，理论上可通过增大流动相的pH值增大保留，但是pH值的增大是有范围的，硅胶基质的色谱柱能承受的最高pH值是8

该帖子作者被版主 03yx2加 4积分， 2经验，加分理由：详细

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andyerlee

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2010/11/2 12:18:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加酸与否要看你的样品的性质，如果遇酸水解成什么状态，是否只有一种状态，如果是则能否在同一条件下测定
氨基和羧基都是亲水基团，也可改变流动相的比例来增大保留

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〓猪哥哥〓

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2010/11/3 20:33:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么要加酸。只要你样品Pka适当就不用加。

调节比例调整保留时间

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rock09277

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2010/11/3 21:01:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品是用表面带氨基的物质，然后加入一种酸酐与表面上的部分氨基反应，生成一种带有羧基的样品，形成的酰胺键在弱酸性条件下容易水解，所以不能加三氟乙酸，怎样能推迟流出时间

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rock09277

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2010/11/3 21:01:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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rock09277

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2010/11/5 11:29:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前没有测过，这是第一次测试，昨天做了下试了试，甲醇和水为流动相，什么都加，出峰时间在20分钟左右，可以分开，但是有拖尾现象。打算再去试试，加三乙胺的甲醇和水的流动相，看看效果怎么样。

样品在弱酸性条件下分解，pH>7.4才不会分解，以前没有测过，这是第一次测试，昨天做了下试了试，甲醇和水为流动相，什么都加，出峰时间在20分钟左右，可以分开，但是有拖尾现象。打算再去试试，加三乙胺的甲醇和水的流动相，看看效果怎么样。

请教大家！

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