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气相色谱（GC）

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主题：【第三届原创参赛】气相色谱之开机流程详解(0楼已更新，增加图片在25楼）

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huaibeijiayuan

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发表于：2010/11/04 11:17:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为huaibeijiayuan原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

气相色谱开机过程对大家来说都不陌生，说不定大家都有详细的操作规程，最近我们部门也搞了一个文件整理，将一些常规的仪器的操作规程形成上墙文件，以方便操作人员学习。为了整理成一个通俗易懂、简便易学的直观文件，也是煞费了些功夫。不仅适用于目前的仪器，还要考虑到其他型号的不同仪器，找出它们的共同点。

这是当时的文件内容：(a)

作为气相色谱，首要条件是气路问题。解决气路问题是保证正常分析的首要条件，因此首先从气路进行介绍。由于公司的地理条件局限，钢瓶气源购买不是很方便，因此选择了气体发生器作为气相色谱的气源。这是实验室刚组建时购买的气体发生器，当时仅提供给两台仪器，因此显得绰绰有余（b），后来仪器增加了，原来那台气体发生器由于功率问题不能给3台以上的气相色谱提供稳定的气源，同时考虑到后期还会增加仪器，因此新近购买分体式气体发生器见图(c)。这样原来的那台为1-2台GC服务，新买的可以提供3-4台GC的气源。
图b

图c

奖品许愿：
一等奖：
百得（BLACK DECKER）KR13P21 冲击钻套装百宝箱 商品编号：190933
http://www.360buy.com/product/190933.html
二等奖：
松下（Panasonic）EW3106 臂式家用血压计基本型 商品编号：115841
http://www.360buy.com/product/115841.html#comment
三等奖
格来德不锈钢电水壶WKF-115K 商品编号：273118
http://www.360buy.com/product/273118.html
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2010/11/4 11:17:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

作为气体发生器维护的重点就是及时更换电解液、气体净化装置、及时排水，还有一个重要的环节就是要确保气体管路不能漏气。管路漏气是GC色谱的大忌，一方面造成气源的浪费，另一方面造成仪器运行不稳定。电解液的更换根据自己使用频率来决定，像我们公司是24小时运行，一般1-2个月就需更换一次电解液，使用量少的半年换一次就可以了。其最大的缺点就是长期使用后电解液后的盐会经常堵塞管路，造成运行异常，建议更换电解液时用水先清洗一下。至于气体净化装置一般就是看到变色硅胶变色了，及时更换即可，这个也与是否经常排水有关，因为空气中存在大量的水汽，在空气压缩时，这部份水也进入仪器，经常排水可以保持发生器内的干燥。

下面再介绍一下额外增加的一个气体净化装置，主要是起个保险作用吧，这个大家经常看到使用率也比较高，就不相信介绍了。(d)

这个金属的东西呢就是一个气体开关阀门，每台仪器前配置一个，当哪台仪器空闲不用时，关机后把这个气体阀门关掉可以避免浪费气源。(e)

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2010/11/4 11:19:17 Last edit by huaibeijiayuan

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2010/11/4 11:17:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前面讲了这么多都是在介绍气源部分，还没有真正涉及到GC的开机。好了下面开始介绍GC的开机流程，根据前面的流程图，气源打开后，待气源压力达到你设定值后，就可以打开气相色谱的电源开关了，之后首先设定的就是氮气流量，国产仪器一般都是通过压力表来显示，只要旋转旋钮调节到操作规程规定的压力就可，有的仪器分流阀和柱前压阀门靠的比较近，千万不能弄混了，不然分析结果异常你自己都找不到解决的答案。进口仪器一般都是工作站反控，直接在电脑中设定就可。这是为我们公司服务了10年的气相色谱。（f）

氮气通入仪器几分钟后就可以设定温控系统了，通常冷仪器开机后先设定进样器温度和检测器温度，后设定柱温箱温度，听工程师说是防止温差导致检测器积水，污染检测器，那我们就听工程师的，防患未然吧。一般等进样器温度和检测器温度达到150℃就可以设定柱温箱温度了。然后就住等仪器升温吧。这里提个醒，开机前最好检查一下进样垫是否需要更换，进样衬管是否需要更换，以免仪器运行正常后出峰异常再来换进样垫和衬管，有时点火后没有组分出来或者响应小，很有可能是进样垫松了，更换后立马正常了。

在升温过程中你可以打开工作站，设定一下积分参数、显示页面范围、填写样品批号等等准备工作。仪器达到设定温度后，这时可以开启空气气源和氢气气源了（以FID检测器为例），首先需要调大氢气流量，保证仪器检测器能正常点火，点火后在调整到所需要的流量。点火的判断方法：首先可以用冷的金属靠近检测器看看是否有水汽，其次看工作站信号变化，再次看仪器上检测器的信号值（如果仪器带有这个功能）。这时需要将柱温适当升高一点，老化一下仪器，也可以注射一点溶剂，清洗一下系统，待基线稳定后就可以分析样品了，别忘了用对照品或标准品验证一下仪器哦。

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2010/11/4 11:20:20 Last edit by huaibeijiayuan

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2010/11/4 11:18:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实气相色谱开机还是比较简单的，掌握几个原则：

1、开机后氮气不可少。★

2、管路不可漏气。

3、开机前检测进样垫和进样衬管。

4、开机前检测色谱柱是否有断、落现象。

5、升温有先后，先进样、检测，后色谱柱。

6、注意色谱柱的使用极限温度，以免损坏色谱柱。★

7、运行正常后，验证仪器。

由于气相色谱仪器型号比较多，所以仪器的结构各不相同，但总的来说大同小异，常说的五个系统不会变，具体操作还是以各个仪器具体情况区别对待。

如有疑问，欢迎大家来拍砖、讨论。

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2010/11/4 11:41:38 Last edit by huaibeijiayuan