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主题：【求助】国标5750-2006测定水中三氯乙酸的含量

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Freya13
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发表于：2016/01/20 18:29:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取水样25mL，加入2ml浓硫酸，加入10g无水硫酸钠，然后加入4mL甲基叔丁基醚进行萃取，静置分层后取上清液3mL，加入新鲜配制的硫酸-甲醇溶液，50°水浴衍生2小时，冷却后加入饱和碳酸氢钠溶液，然后取上清液1-1.5mL至萃取瓶中，加入少量无水硫酸钠，取2微升上清液进气象色谱进行分析。在这里我有几个问题想请教大家一下：1.在衍生过程中，硫酸-甲醇溶液的加入量影响大吗？加少了会衍生不完全，那是不是多加一点比较好，如果加多了，最后会不会有甲醇的峰，甲醇不是不能进气象吗?我们用的是HP-5的柱子。另外，衍生化后生成三氯乙酸甲酯2.国标中最后所说的取上清液至萃取瓶中，又加入无水硫酸钠是什么意思呢？我知道加无水硫酸钠作用应该是除水，但这里的意思是把无水硫酸钠加入到进样瓶中后直接进样吗？3.甲醇和甲基叔丁基醚不是互溶的吗，衍生化后不是不会分层吗？刚研一，很多不会，希望各位多多指教。
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2016/1/20 19:42:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      甲醇可以进入气相的。

     
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zyl3367898
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2016/1/20 21:22:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入少量无水硫酸钠，取2微升上清液进气象色谱测定，不是把无水硫酸钠加入进样瓶里，那样容易堵塞针头。
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Freya13
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2016/1/21 9:02:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
加入少量无水硫酸钠，取2微升上清液进气象色谱测定，不是把无水硫酸钠加入进样瓶里，那样容易堵塞针头。
你的意思是指要手动进样吗
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high1987
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2016/1/21 9:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该就是手动进样的意思，不过据我们日常使用反馈，好多国标里面的萃取方法，回收率并不高且结果不稳定，往往需要我们二次开发。
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zyl3367898
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2016/1/23 22:33:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://www.doc88.com/p-9157170092135.html  这篇文章是是否对你有用。
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