毛细管
气相色谱仪检测器(E)—FPD
火焰光度检测器FPD(Flame Photometric Detector,简称FPD)
1、FPD的原理 FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态),这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系。FPD是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析。
2、FPD的结构 FPD是把FID和光度计结合在一起的结构,开始为单火焰FPD,1978年后为了弥补单火焰FPD的缺点, 开发出双火焰的FPD, 其结构见下图。它有两个相互分开的空气~氢气火焰,下边的火焰把样品分子转化成燃烧产物, 其中含有相对简单的分子, 如S2和HPO;上面的火焰产生可发光的激发态碎片,如S2*和HPO*,对准上面火焰有一个视窗,用光电倍增管检测化学发光的强度,视窗用硬质玻璃制成,火焰喷口用不锈钢制成。
火焰光度检测器的示意图
(a) 双焰火焰光度检测器 1—滤光片;2—透镜;3—光电倍增管;4—检测器底座;5—空气 1;6—氢气;7—空气2; 8—火焰1;9—火焰 2;10—点火器。11—窗口。
(b) 双火焰喷嘴 1—空气1+色谱流出物;2—氢气;3—空气2;4—火焰喷嘴1;5—火焰1;6—火焰喷嘴2;7—火焰2;8—检测器筒;9—窗口
3、FPD的性能 FPD是用于测定含硫、磷化合物的选择性检测器,其火焰是富氢焰,空气的供量只够与70%氢的燃烧反应,所以火焰温度较低以便生成激发态的硫、磷化合物碎片。
载气、氢气和空气的流速对FPD有很大的影响,所以气体流量控制要很稳定。对含硫化合物的测定火焰温度宜在390℃左右,可生成激发态的S2*;对含磷化合物的测定氢和氧的比例价应在2~5之间,根据样品不同要改变氢氧比,还要把载气和补充气量进行适当调节,以便获得好的信噪比。