坛友提问的问题:(不断更新中)
1、请问:我以前多少接触过NMR,但是绝大多数是C,H,O元素,很少接触其他的元素,现在来到公司接触到一个化合物里面含F,领导让做结构确证,已经委托别人做,结构打算我们自己解析,请sslin老师把含氟化合物的解析大体给个思路或建议。(ali198477)
2、在进行NMR实验前都对样品要进行匀场,那么,什么是匀场?匀场的作用是什么?
3、前些天用NMR检测了一从植物中提取的天然产物(极易溶于水),DMSO为溶剂,做了氢谱和碳谱,但是没有跑出信号(信号强度极低,只出了溶剂峰),请问造成这样实验结果的原因是什么?是样品不纯?样品不纯也应当有信号的吧?样品置于空气中吸潮,影响谱峰信号?分离纯化后,干燥时有少量缓冲盐(乙酸铵)残留?分子结构中若大共轭,对NMR会有何影响?
4、能简要介绍NMR二维谱的种类、适用对象,及解析步骤么?(happydog2004)
5、D-Noe是不是主要确定相邻氢的关联度,也就是主要用于判断双键对位氢的确定?
6、 耦合C13谱,按照讲义上看,就只与本生相连的氢有关,可以用于像氢谱一样用于分析结构吗?做这样的C谱样品浓度稀了能做吗?还有就是脉冲休息时间有要求比正常C谱加长吗?对于C数比较多的化合物,是不是做耦合C谱用处不是很大了(峰太多,不好区分)?
7、定量碳谱用的反门控去耦,跟正常碳谱去耦方式有什么不同?碳谱积分比较准确吗?
8、讲义上有讲测D谱以及O17谱的,上面写的都是H以及O,直接测自然丰度的能测出来了吗。(ll1985313)
9、最近做核磁检测的时候,有时候水峰总是双峰出现,检测结果倒是没受到影响。理论上讲不是应该是单峰吗?(huaihuai0000)
10、核磁谱图处理的时候H积分值与预计H个数不一致,应该怎么考虑?是调整积分值还是化合物本身的结构跟预计不符合?
11、我做硼谱时有时是尖峰,有时是宽峰,请问是什么原因?
12、如何对多氟取代化合物的氢谱和碳谱进行分析(yudagang86)
13、核磁扩散谱是做什么用的?对核磁仪器有什么要求?操作简单吗?有什么优缺点?跟有机合成中常用到的碘板相比哪个更好?讲义上潜手性H原子应该怎么区分?解谱时不区分具体2个H的归属行吗?(xxandmmforever)
14、在芳环中邻位F之间的耦合常数大概有多少,我碰到过一个化合物,芳环上的F,有大约25Hz的耦合。(studyen)
15、ppt中17页1D-NOE差谱中,d峰增强0.51%是如何计算的?(lwscut)
16、要确定物质的结构碳谱和氢谱都得做 么?(ludytaa)
17、氧谱和DOSY实验需要什么样的仪器设置,我们用的是
Instrument: Bruker AVANCE III 500MHz UltraShield-PlusTM Digital NMR Spectrometer仪器,探头是bbo探头,请问如何做这两个实验,选什么脉冲序列,谢谢!
18、J-Resolved 13C-NMR实验测出的是碳氢直接相关的耦合常数,如何测出碳氢两键或三键的耦合常数?
19、不知道sslin老师有没有碰到过在HMBC中出碳氢四键的相关信号,我碰到过一两次,但无法解释原因,什么样的情况下会出现这种情况?
20、HMBC中有时候相隔杂原子(如氮或氧)的碳氢三键信号用常规实验参数不出信号(J=8Hz),应该怎么改实验参数?
不好意思问题有点多,都是平常工作中很困扰我的事情,多谢林老师解惑。
(nimbus)
21、核磁解谱的时候活泼氢的积分是否重要?是只要有就可以了吗?比如我有2活泼氢,但是积分出来只有0.5,这样对解谱影响大吗?(bobo8501)
22、如果我做的样品不纯,里面含有杂峰,假如其积分值是接近整数,我怎么判断里面我做的样品结构对不对?怎么有效的区分哪些是我要的峰,哪些是杂峰?
23、我用的是布鲁克ADVNCE400M的核磁,在做水峰压制的时候效果不是很理想,请教以下林老师这是什么原因。我用的d1是2sec,pl9是60db.(yjj74)