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液相色谱（LC）
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主题：【谱图】液相色谱图分析看看什么问题？

浏览0 回复13 电梯直达
glowyouth
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发表于：2010/11/17 12:18:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子：伊力特 4.6*250  5um  C18    柱温：30    V=1.3    流动相：甲醇-乙腈-水  530 ：170:230（这都是按着标准做的）
第一个图

第二个 图

第三个图


主峰越来越展宽，条件什么都没变，仪器也是相同的，都是今天早上刚刚做的。第四个图主峰完全就趴下了，都不能要，峰形很差。求助高手是什么原因，给分析一下？ 做的是研发反应液的跟踪，柱子也是新换的！

1  2  3是跟踪反应，是初始反应开始没0  30    60分钟取的样，样品都是从反应罐里取后用流动相溶解的，进样都用有机膜过滤了。但是后面的峰和以前的不对，峰变胖，变的开始拖尾。
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xky0230699
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2010/11/17 12:25:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一，二，三个图都是在同一条件下进的同一份溶液吗，反应液的成分对柱子污染是不是比较大，反应液配制样品溶液后的稳定性如何？
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2010/11/17 12:25:38 Last edit by xky0230699
tyrone
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2010/11/17 13:04:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二楼说的很对。
你先看看是不是污染等情况吧。
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2010/11/18 20:04:09 Last edit by xky0230699
lihongran0617
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2010/11/17 13:22:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有两个原因吧，一是色谱柱可能被样品污染了，要多冲会柱子，二是你的样品可能部分分解，重新配一下，再进样试试。
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三石
wrt510
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2010/11/17 13:39:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能产品不稳定，最好溶一次样做一次
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naranjo
naranjo
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2010/11/17 21:01:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是样品分解了，造成分离度变差吧。还有没有可能是样品过载。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/11/17 21:28:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型越来越胖，旁边的小峰越来越大。
色谱柱没有冲洗干净，每次做完一次样品后冲洗再做第二次试试
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lytion
lytion
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2010/11/19 11:28:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑有污染，过滤膜很多成分还是对色谱柱有强污染
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wdl158160
wdl158160
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2010/11/20 20:06:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品中的强保留杂质对柱子造成了影响，使峰展宽！
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青林
wyqql2060
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2010/11/20 21:35:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没选择好!


柱子的问题很大!
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glowyouth
glowyouth
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2010/11/29 16:54:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反应液加了氧化钙除水分，应为样品过滤的不好，柱子堵了造成的。用10%乙腈水反冲后正方向涌纯乙腈冲柱子就好了。你们的答案很接近了。
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：积极回复问题解决过程
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