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主题：【求助】梯度洗脱 空白进样出现杂峰

浏览0 回复13 电梯直达
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发表于：2010/11/17 22:08:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家，我在做梯度洗脱时，空白进样（水）后总有杂质峰出现。
流动相是      A：乙腈      B：pH3.4的醋酸盐（0.1M）
梯度洗脱条件    A                  B
0min            5%                    95%
40min        20%                  80%
50min        40%                  60%
51min        5%                      95%
最初是在50min之后有一个小的杂峰出现，最近在48~52min总有两个非常大的杂峰，样品和空白都有。已经洗过管路和色谱柱了，峰面积反而更大了。请大家帮我分析分析，非常感谢。还有就是每天的第一针基线平稳，第二、三针之后基线就会变成下面的样子。
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andyerlee
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2010/11/17 23:17:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子中的残留物质
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〓猪哥哥〓
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2010/11/19 14:49:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是流动相污染了，尤其是水被污染了
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miaoyangkun
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2010/11/19 21:59:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先可以吧乙腈换成甲醇试试看看是不是有机溶剂的事，要不就换水吧。另外一定要保证柱子的干净
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loyalyan
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2010/11/20 15:33:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

请问楼上，你的问题解决了吗，我现在也遇到这样的问题，空白梯度出现很大杂质峰，排除流动相污染，现在不知道怎么解决
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青林
wyqql2060
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2010/11/20 22:08:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱子中没洗掉的
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神话
fcqxqyslzx
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2010/11/21 8:37:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么仪器，有可能系统没弄好，清洗不彻底
还有就是流动相的输送有问题没？
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樱雪川 北冥
brownfield
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2010/11/21 16:20:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从峰形上看好像不是个峰...
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Vigorous
liuzhenhua87913
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2010/11/24 13:50:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是流动相的问题，会重复出现，不影响主峰就行
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dahua1981
dahua1981
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2010/11/24 13:56:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是你的水有问题
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毛毛虫
acic_zyf
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2010/11/24 14:07:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有遇到过这样的问题．是不是定量环残留的问题，可能没冲洗干净，建议换根定量环试试！
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2010/11/24 14:08:51 Last edit by acic_zyf
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