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液相色谱（LC）
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主题：【求助】帮忙分析下这张色谱图

浏览0 回复24 电梯直达
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☜譕♥魚☞
yu358184383
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2010/11/21 17:56:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动性需要改善，你只是做了检测，并没有对方法进行研究！
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duanjiezz
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2010/11/22 10:09:08 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、建议做好前处理工作，柱层析下来的样品，最好浓缩后，换成液相可以使用的溶剂溶解样品并过滤；
2、如果有条件的话，建议过个SPE小柱，避免你样品里的重金属离子和其他杂质影响柱子；
3、还有，如果你切下来的一段样品太过于复杂，那么只能通过增加梯度洗脱的时间来提高样品分离的程度。
4、如果你手头有5-10cm的小柱子，可以走个简单的5-95%的梯度，流速尽量大一些，梯度时间加长，做好前处理工作，这样你能够比较好的看清样品组成。
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c02405
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2010/11/22 20:03:57 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的样品是什么东西溶解的
感觉满奇怪的，有可能是溶剂效应
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poplar_yang
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2010/11/23 5:31:47 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相：A—水  B—甲醇
0min          0%A        100%B
8min          0%A        100%B
8.01min      15%A      85%B
13min        15%A      85%B
15min        100%A    0%B

will be better
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xinyanyan
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2010/11/23 8:33:01 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是你的东西太杂了，虽然加大进样浓度看起来基线没有升高，但其实际是跟几个主峰成比例升高了，个人觉得还需要进一步分离提纯
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有水有渝
xky0230699
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2010/11/23 9:17:22 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做一个空白看看是样品引起的基线波动还是梯度引起的，做这个不使用对照品，只是归一法看一下出峰吗？8-13分钟这一段洗脱的都不要了吗，如果要的话这个直接跳跃式的梯度肯定是不行的。建议把色谱柱用梯度多清洗几遍，拿一其它物质先测一下柱效，看色谱柱是否正常，还有你的梯度方法使用的流动相你优化过了吗，做过0%-100%的梯度结果谱图是怎么样的，色谱峰形好吗？感觉上流动相的组成可能也不合理。
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geebzbz
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2010/11/23 18:38:14 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 poplar_yang(poplar_yang) 发表:
流动相：A—水  B—甲醇
0min          0%A        100%B
8min          0%A        100%B
8.01min      15%A      85%B
13min        15%A      85%B
15min        100%A    0%B

will be better


这样做是为什么啊？这样的话，不是极性越来越大，流动相洗脱能力越来越低了吗？
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liuzhenhua87913
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2010/11/23 18:42:44 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品用什么溶剂溶解的？我感觉溶剂选择不是很好，换种溶剂试试，还有你可以考虑加点磷酸试试，0.1%就行。
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geebzbz
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2010/11/23 18:45:11 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 c02405(c02405) 发表:
不知道你的样品是什么东西溶解的
感觉满奇怪的，有可能是溶剂效应


样品是用甲醇溶解的，什么是溶剂效应啊？
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geebzbz
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2010/11/23 19:05:08 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主做一个空白看看是样品引起的基线波动还是梯度引起的，做这个不使用对照品，只是归一法看一下出峰吗？8-13分钟这一段洗脱的都不要了吗，如果要的话这个直接跳跃式的梯度肯定是不行的。建议把色谱柱用梯度多清洗几遍，拿一其它物质先测一下柱效，看色谱柱是否正常，还有你的梯度方法使用的流动相你优化过了吗，做过0%-100%的梯度结果谱图是怎么样的，色谱峰形好吗？感觉上流动相的组成可能也不合理。


前面的那段峰，我是不需要的，也就是在11min左右之前的我都可以不用考虑。
之前我做过0%-100%甲醇的梯度洗脱的，图如下：

另外，在做完样品之后，也做了一个空白，图如下（当时没再重复，也不知道4-6min的那些波动是不是残余的样品）：


结合这些图，各位再帮忙分析分析下，谢谢大家！
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