这种标液我曾经滴了3年,你的问题我基本可以给你满意的回答:
1.高氯酸标准溶液是用于非水滴定,整个过程都需要严格控制水分,否则会引起滴定终点颜色变化缓慢,很难判断终点,而且检测的数据是偏大的。
2.乙酸酐其实就是乙酸脱水后的产物,反之乙酸酐和水作用生成乙酸,在高氯酸标液中,乙酸又刚好是溶剂,所以选择乙酸酐用于除去水分是必要的,但是在配好高氯酸标液的时候,还是需要保留一点水分,我记得是0.02%-0.05%(好像是),如过水分高了,要通过计算再次加入乙酸酐,反之需要加水,,这个有时做不好需要很长时间,因为每次加入水或乙酸酐都要摇匀后放置几天后才能检测水含量(少量的水和乙酸酐反应很缓慢),我最多为了1瓶标液整整做了半个月,呵呵。
3.结晶紫的终点变色会有几次,PH当然也不一样,你测成了负的,不知你是不是滴过量了?但是这个也不能以PH为标准的,还是要看你的终点变色为准。
4.你的最后一个问题,手动滴样品的确很累,很繁琐,还很不安全,而且终点颜色比较难判断,你可以试试我说的几点:
a,要想终点颜色变化就是要控制好水分,样品中的水分要是比较高的话,终点也很难判断
b,这个是可以用自动滴定仪的,这样就可以避免终点难以判断的问题,不过仪器比较贵,几W到10多万,向领导争取吧!
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