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主题：【求助】纳氏试剂法测氨氮好像出问题了~

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gbluo324
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2010/11/25 11:38:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳氏试剂需要稳定一段时间，至少一天吧，另外现在有现成的纳氏试剂卖，不比自己配，我们都用现成的，主要是汞盐属于剧毒品，管理起来比较麻烦。
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ifucare
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2010/11/25 12:04:37 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在论坛上搜过相关的主题了，很多都说外面现成的都不够自己配的好。
碘化汞还算容易买到。
测氨氮还有一种是靛酚蓝比色法。本来想采用那一种方法的，但是由于里面要用到的硝普钠是剧毒物质，买不到，所以才用回纳氏。
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二头
ertou24sui
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2010/11/25 15:02:25 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
话说我从来没注意氨氮显色的颜色，我做的也不是什么红棕色，就是黄色，浓度大时稍微偏橙色！！
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xjh1279
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2010/11/28 9:37:37 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纳氏试剂放置一段时间，再吸取上清液用效果比较好
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shyongq
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2010/12/4 16:12:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么吸光度这么低？
我用的是蒸馏水做空白，420nm，吸光度是7.2左右，并且水样测出来的吸光度都是小于空白吸光度，所以校正吸光度都是负的，我迷茫了

有没有高手把常规数据贡献一下？
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shyongq
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2010/12/4 16:14:36 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ertou24sui(ertou24sui) 发表:
话说我从来没注意氨氮显色的颜色，我做的也不是什么红棕色，就是黄色，浓度大时稍微偏橙色！！


对于颜色，我和你做的差不多，氨氮浓度低时颜色是浅黄色，高时偏红
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ifucare
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2010/12/4 21:45:55 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shyongq(shyongq) 发表:
为什么吸光度这么低？
我用的是蒸馏水做空白，420nm，吸光度是7.2左右，并且水样测出来的吸光度都是小于空白吸光度，所以校正吸光度都是负的，我迷茫了

有没有高手把常规数据贡献一下？

我也是用蒸馏水做空白的。420nm 20mm比色皿。吸光度应该没可能是7.2，是不是你的小数点没调好？？上次我用光度法测P的时候，标准溶液没稀释，吸光度超过2就显示不了！
我不是高手 就大家讨论一下
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clarencecpx
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2011/1/28 17:20:31 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一定要用纳氏试剂法测吗？
我们公司的方法有
HJ 535-2009       检出限可以达到0.05mg/L
HJ 536-2009   
APHA 4500NH3-F   
有任何疑问欢迎联系我邮箱：clarence.chen@sgs.com
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chemistryren
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2011/2/9 9:16:24 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度能显示7.2的光度计也算稀罕了.
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老兵
wangliqian
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2011/2/9 10:06:05 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你的标准曲线不正常，严重偏低，在正常情况下，采用2厘米光程时氨氮的斜率应在0.0078 吸光度/微克左右；其次你的氨氮与纳氏试剂反应也不正常。可能存在如下问题：
  1.纳氏试剂配制时的操作掌握不好，注意配好的碘化汞和碘化钾溶液应在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，且在使用时只能吸取上清液；
  2.可能实验用水或显色溶液偏酸，因为的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物的pH最佳条件是12.0～12.4，可通过在水样中加一定量氢氧化钠溶液（lmol/L），调节水样至微碱性并稀释至50mL 标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度；
  3 .同时氨氮的标准溶液要配准，氨氮标准工作溶液只能在临用前配制。
该帖子作者被版主 jinminhou加 4积分， 2经验，加分理由：画龙点睛！
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