主题:【求助】新手请教——有关气相色谱柱的一个小小疑问

浏览0 回复31 电梯直达
默笙
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哦,嗯,我们做的绿叶菜类比较多,一般是先进行柱子切割,柱子切割能解决的话就暂时不换称管了,我还以为这样会节省称管呢--谢谢您这么认真的回答~


农残分析中,对于绿叶菜一般是采用Carb除色素,NH2除杂质,这样换一次衬管可以坚持比较长的时间。

嗯,不过有机磷项目的检测是不过柱直接上样的,液相和有机氯的分别过2种柱子~

你是按照农业部的标准来做的吧,有机磷不过柱,但是要勤换衬管。菊酯类过弗罗里硅土柱有些色素含量多的样品效果也不好,最好用雾版主所说的几种净化柱,效果会好一些。

是的,嗯~
默笙
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工作后接触了气相色谱仪Aglient6890N,进行样品检测,对于仪器的维护这一块,只是跟着老师学了一段时间,知道当标准品的响应值降低的时候,就要对其维护,首先是从对进样口的毛细管柱进行一定长度的切割(对长度也有点模糊,每次是估量着去切),我想问问大家的是切割柱子会不会影响柱子的寿命,切割的累积长度是不是有个限度呢?谢谢~


一般是这样的,如果您比较勤地更换衬管,这样柱头不会很脏,隔一段时间切个10cm就可以了。不是每次换衬管都要切。

如果您很长时间不换衬管,而又做过类似毛豆这样含油的样品,这样当您准备割柱头时,把毛细管接进样口这头对着光仔细看看,能看到小油点在毛细管柱里,我们一般是切到没有油点的地方,这样就可能切得比较长些。也许30-40cm不等。

对于总长30米的柱子,不建议一次切去很多,如果是60米的柱子,一次切多点到没啥。

嗯,我们现在用的就是30*0.25*0.25的,我想问一下,衬管是不是可以重复利用,用什么溶液能洗掉呢,我们这里用丙酮浸泡了得6个月了,也没见很大的效果~谢谢

分析有机磷时,衬管污染要严重一些。有些色素高温炭化用丙酮洗不掉,只有用酸泡,然后水洗,有机溶剂洗,最后再进行硅烷化处理方可重复使用。

嗯,那可不可以具体说一下,具体应该用什么酸,我想试着一下洗一下~我们那个瓶子里用丙酮都浸泡了好多了,也好长时间了~
戈壁明珠
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分析有机磷时,衬管污染要严重一些。有些色素高温炭化用丙酮洗不掉,只有用酸泡,然后水洗,有机溶剂洗,最后再进行硅烷化处理方可重复使用。

嗯,那可不可以具体说一下,具体应该用什么酸,我想试着一下洗一下~我们那个瓶子里用丙酮都浸泡了好多了,也好长时间了~

可以用铬酸洗液,只有在很脏的时候采用,而且要用蒸馏水冲洗干净。
戈壁明珠
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嗯,我们现在用的就是30*0.25*0.25的,我想问一下,称管是不是可以重复利用,用什么溶液能洗掉呢,我们这里用丙酮浸泡了得6个月了,也没见很大的效果~谢谢


衬管可以复用,您先用棉签(沾点色谱纯丙酮)把衬管里的玻璃毛弄出来,然后拿丙酮超声1-2次,把能洗掉的杂质洗掉,然后晾干后用铝箔包好,放在马弗炉里400度烘4小时,拿出来和新的差不多。这样就可以用了,当然如果您愿意的话,还可以再加一步去活处理,这样一些农药峰型会更好。

玻璃毛在更换时就去掉了,就是有机磷的更换比较勤,丙酮超不掉,很脏的~

玻璃棉和衬管很脏,上面是黑色的有机物碳化了,丙酮肯定超不掉。
默笙
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分析有机磷时,衬管污染要严重一些。有些色素高温炭化用丙酮洗不掉,只有用酸泡,然后水洗,有机溶剂洗,最后再进行硅烷化处理方可重复使用。

嗯,那可不可以具体说一下,具体应该用什么酸,我想试着一下洗一下~我们那个瓶子里用丙酮都浸泡了好多了,也好长时间了~

可以用铬酸洗液,只有在很脏的时候采用,而且要用蒸馏水冲洗干净。[/quote
哦,我们没有铬酸呢~
戈壁明珠
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呵呵,铬酸洗液是用重铬酸钾和浓硫酸配的。
20g的K2Cr2O7,溶于40mL水中,将浓H2SO4 360mL徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强,当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力.

这是比较常用的一种,还有其它不同的配比氧化能力不一样,你可以在网上搜索一下。
默笙
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呵呵,铬酸洗液是用重铬酸钾和浓硫酸配的。
20g的K2Cr2O7,溶于40mL水中,将浓H2SO4 360mL徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强,当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力.

这是比较常用的一种,还有其它不同的配比氧化能力不一样,你可以在网上搜索一下。

,嗯,见笑了,以后好好跟您学习~我查查~
职业游民
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qiqi2013
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zyl3367898
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衬管洗时用棉签沾甲醇,擦衬管内壁,也可以洗净。
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