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主题：【求助】请高手指教如何分开这两个化合物

浏览0 回复23 电梯直达
lisa_82
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发表于：2010/11/30 16:19:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18柱，150*4.6mm  或者 250*4.6mm  都试过了，分不开。
流动相是34%左右的乙腈磷酸水溶液
检测波长是214nm
流速为2ml/min。
这两个化合物保留时间几乎一致。
请高手指教！非常着急啊！

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2010/11/30 17:00:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
少加乙腈试试，比如10%
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有水有渝
xky0230699
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2010/11/30 19:13:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把乙腈换成甲醇试试。
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xue2009
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2010/12/1 8:14:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是用C8柱，苯基柱等等试试
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流浪撒哈拉
phoebecheng
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2010/12/1 14:21:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用34%乙腈，样品的保留时间？如果才几分钟-10几分钟，你就减少乙腈，看看能不能分开；不行的话，换甲醇水或其他柱子；实在不行，换正相柱试试看啊
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lisa_82
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2010/12/1 16:17:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在减少乙腈的量，可是因为这两个作为杂质，所以不能过多增加乙腈的量，否则主药出峰时间太长了。不适宜分析。
考虑用C8柱试试！
非常感谢各位的指教！
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Daichaozheng
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2010/12/1 18:39:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这东西应该用GC来分离啊！
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fanyunchang2003
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2010/12/1 19:32:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lisa_82(lisa_82) 发表:
C18柱，150*4.6mm  或者 250*4.6mm  都试过了，分不开。
流动相是34%左右的乙腈磷酸水溶液
检测波长是214nm
流速为2ml/min。
这两个化合物保留时间几乎一致。
请高手指教！非常着急啊！



将流速降为1 ml/min，4.6mm柱子用2ml/min流速太高了
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头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
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2010/12/2 14:43:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管分不分得开
就这么个化合物，有必要用磷酸么？
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北方海盗
herozxq
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2010/12/2 15:19:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得两个化合物属于同分异构体，小分子的，一个属于酯类，一个属于醛类，极性不一样，因此应该提高乙腈含量到60%，磷酸不必用了。
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redrumcha
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2010/12/2 16:52:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 北方海盗(herozxq) 发表:
个人觉得两个化合物属于同分异构体，小分子的，一个属于酯类，一个属于醛类，极性不一样，因此应该提高乙腈含量到60%，磷酸不必用了。


呃，这两个难到不都是羧酸么？
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