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主题：【第三届原创参赛】本人参加的省某行业分析监测（氯化物、氨氮）职业技能竞赛及心得体会（33楼增加氯化物滴定终点照片）

浏览0 回复161 电梯直达

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2010/12/8 14:56:09 61楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种荣誉还是以后进步的资本呀

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2010/12/8 20:25:59 62楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我想问一下，就是平行样做了几个，相对偏差能达到0.2%吗？再就是氨氮的测定a值<0.005如何控制?r每次都能做到0.9999吗？谢谢

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2010/12/8 21:10:02 63楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenwenfan(wenwenfan) 发表:
我想问一下，就是平行样做了几个，相对偏差能达到0.2%吗？再就是氨氮的测定a值<0.005如何控制?r每次都能做到0.9999吗？谢谢

平行样要求做2个，否则要扣分。相对偏差可以做到0.2%，特别是氯化物。氨氮可能高一点。
氨氮的测定b值<0.005，不是a值，斜率a一般0.0070左右，截距可以做到低于0.0050，这个难度不大，我们有时还更低。只要保证你的纳氏试剂没有问题，建议用碘化汞配的，买现成的很难达到。曲线一般高于0.9995，我考试的时候是0.9997，结果是中位值。

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2010/12/8 21:35:51 64楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

斜率是在0.070左右吧，今天做的0.07045，截距0.02几，问题出在哪里，与比色管的清洁有关吗，还是别的问题。再就是相对偏差在0.2%，几乎就是一样的值。今天测得空白0.051，0.052 相对偏差在2%。空白为什么高，正常应该是多少？谢谢

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2010/12/9 7:45:04 65楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenwenfan(wenwenfan) 发表:
斜率是在0.070左右吧，今天做的0.07045，截距0.02几，问题出在哪里，与比色管的清洁有关吗，还是别的问题。再就是相对偏差在0.2%，几乎就是一样的值。今天测得空白0.051，0.052 相对偏差在2%。空白为什么高，正常应该是多少？谢谢

你做的斜率没有什么问题，一般0.0070~0.0075之间。截距高的话主要还是标准溶液配制的浓度有点偏差，整体往上偏了一点。标准溶液的储备液稀释要保证精确，问题有移液管的准确与清洁，容量瓶的清洁等。
你的空白值高，说明纳氏试剂已经需要重新配制，或者尽量取上清液，不要搅动底层沉淀。正常的纳氏试剂空白值应该在0.020左右，否则纳氏试剂有问题，用碘化汞配制应该没有问题。如果用氯化汞或者买现成的纳氏试剂空白值就比较高。

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