1.目的

本作业指导书制定了使用MDS-8型多通量密闭微波化学工作站的具体要求和步骤，以确保按程序操作和检测结果的准确性。

2.使用环境和适用范围

使用环境条件：

1）温度在5~40℃范围内；

2）相对湿度小于80%；

3）使用环境应无腐蚀有害气体，无外界强磁场、阳光辐射，通风良好等。

适用于化妆品、粮食（大米、玉米粉和面粉等）、生物纺织试样、土壤、河道沉积物、生活污泥及类似样品、粉煤灰、页岩、轻质粘土、原油、渣油等石油原料、水体中的COD等的微波消解或微波萃取。

3.使用仪器设备、工具

3.1 MDS-8型多通量密闭微波仪

3.2 10ml移液管

3.3 洗瓶

3.4 吸耳球

3.5 500ml烧杯

3.6 剪刀

3.7 67%硝酸

3.8 双氧水

3.9 25ml量筒

4.工作程序

4.1 安全注意事项

1）确保微波制样设备接地良好，以防止发生触电事故。

2）微波制样设备腔内不得使用金属容器。

3）未放入任何加热物质，请勿运行仪器，以免空载损坏仪器。

4）不可将水银温度计放入设备空腔内，防止产生电弧。

5）切勿随意在门间隙夹带纸张等杂物，以防造成微波外泄。

6）不要在本设备炉腔内使用溶样杯加热浓碱、浓盐溶液，否则因盐析作用而吸收微波产生炭化或电弧，是容器报废。

7）本设备为专用微波制样设备，有故障必须请专业人士检查维修，不得擅自进行调试和修理，不得自行分拆，以免高压电击或微波泄漏伤害人体。

8）严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品，尽量避免或极为小心慎用高氯酸。

9）禁止随意在密闭微波制样系统中消解以下危险物：有机溶剂，爆炸物，强氧化剂和与硝酸反应产生爆炸的物质（如：硝化甘油，苯酚，硫磺等）以及长条或块装金属类。

10）试样称取量必须低于《汇编》规定值，不明成分或未知样不得大于100毫克。

11）仪器运行过程时无比按要求放下安全防护罩，操作人员最好远距离或站立在仪器左侧1米以外区域观察反应进程。

12）做样前仔细检查罐体情况，杜绝使用未干洁、损坏或内壁出现裂缝的外罐，同时确保外罐内已放好垫块。

13）每次做样时，请务必利用扩口器扩充密封碗，避免造成元素的挥发损失。

14）严禁违反操作规程致使消化样品超过最高工作压力和温度运行，发生危险。

15）样品消解完毕后必须冷却几分钟后方可取出消解罐。

4.2 密闭微波消解试样的要求

4.2.1严禁利用微波制样系统消解的物质

1）有机溶剂：乙醇，二元醇（乙二醇、丙二醇等），乙炔化合物，各种类型的醚、酮、烷烃、醛等；

2）易燃易爆物：引火化学品，炸药（TNT、硝化纤维等），雷管，硫磺，航空染料，火箭推进剂（肼、高氯酸胺等），高氯酸盐，叠氮化合物等；

3）与硝酸反应易产生爆炸因子的物质：苯酚，三乙胺，硝化甘油或有机硝化物等。

4.2.2特别留意的物质

1）凡含有机溶剂的试样，如：酒类，石油及炼出物，化工厂污水或废液等；

2）金属或合金类长条及大块样品；

3）油脂含量极高的试样。

4.2.3试样称量的准则

1）无机样品一般称量0.100~0.500g之间，对于高碳或成分复杂、不明样品建议低于0.100g；

2）有机样品应严格要求在0.200~2.000g/杯，主要确定与其有机物和水分的含量。对于未知样品从0.100~0.200g开始逐步增加，如果取样量过大可在加热板等先行敞口加热预消化处理，从而提高样品溶解过程的安全性；

3）有机/无机混合或受有机物污染的无机样品应视为有机样品处理，通常严格控制在0.100g以内摸索条件建立消解程序，等了解具体反应情况后适量增大样品量。

4.2.4微波消解前样品的预处理

1）大部分固体样品最好经机械方法碎化为粉末、碎屑或小粒径试样，因样品粒径过大或是整块的物质时反应的表面积较小，以致消化反应速率较慢；金属类样品需让其完全浸没在消解试剂中。

2）含有机溶剂的样品必须挥干有机溶剂后，在进行消解。

3）含有高有机物（如：油类，脂肪，糖类及塑料等）称量必须更严格控制好，最佳用量为0.100g，若量大时务比适当加以处理（物理方式预消化等）。

4）有些能直接吸收微波能量的无机物包括炭黑、碳化硅与一些玻璃等微波消解必须特别小心，慎重做样，避免局部过热导致容器损坏。

5）遇消解试剂反应剧烈的样品，必须待反应结束或平缓后才能够组装消解罐体。

4.3操作

4.3.1罐体的操作

4.3.1.1主控罐操作：

1溶样杯的清洗方法及注意事项：

1）用热水冲洗表面，再用丙酮冲洗，然后吹干或用不含棉绒的毛巾擦去表面的所有污垢。清洗时应注意：①主控罐的密封盖因带有测温保护管，所以不得进水，否侧会损坏测温传感器；②因密封盖较薄易变形、破裂，需小心清洗。若发生轻微的变形，可用扩口其对密封盖进行扩张，使其恢复；若破裂，则必须更换；③主控罐的测温保护管若发生变形，可用开水或吹风机加温其表面使其软化，同时慢慢插入保护杆，待测温保护管冷却后拔出，即可恢复原形；

2）加酸进行微波清洗：于待清洗的溶样杯内加入一定量的浓硝酸（8ml左右），按照操作要求装好罐体，置于仪器内，选择“微波消解（温控）”程序，设置一个步骤：120℃，10min，800w，时间和功率可根据罐体数量进行调整。

2.于溶样杯内加入一定量的样品和溶剂，可依据MDS-8《应用手册》；严防让样品颗粒年在溶样杯内壁上；

3.将待温密封罐的密封杯盖小心地旋进溶样杯身；

4.从工具盒中取出爆裂膜，用镊子取一片爆裂膜置于泄气阀头部的槽内，借助爆裂膜安装器将其压入槽内。

5.将已安装好爆裂膜的泄气阀旋在活塞密封盖上，并旋紧；

6.检查外罐是否干燥和有无裂缝，然后将垫块放入外罐中

7.将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水平拆如带有压力传感器的主控罐罐架内，并定位在中央；

8.将温度传感器的探针冲主控罐罐架顶部的小孔处对准密封盖上的小孔，慢慢插入测温密封管至底，到底时不能太用力，否则会戳破测温密封管；

9.将测温传感器电缆卡在罐架顶部压紧螺丝的凹槽内，以防止加热过程中温度传感器探针弹起来，影响测温效果。

4.3.1.2标准罐的操作

1.把样品加入已清洗好的溶样杯内，并加入一定量的溶剂；

2.利用密封盖扩张器扩充密封盖，再将密封杯盖小心地旋进溶样杯身；

3.检查外罐是否干燥和有无裂缝，然后将垫块放入外罐中

4.将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水平拆如带有压力传感器的主控罐罐架内，并定位在中央；

5.从工具盒中取出爆裂膜，用镊子取一片爆裂膜置于泄气阀头部的槽内，借助爆裂膜安装器将其压入槽内。

6.将已安装好爆裂膜的泄气阀穿过罐架顶不得小孔旋在密封盖上，并用手旋紧；

4.3.2将组装好的主控罐罐架放入转盘上的主控罐安装位置上，先将测温电缆的四芯插头插入温压传感接线盒上的四芯插座上，插到底，并旋好固定螺帽，此时显示屏上的温度应显示主控罐内的温度（接近室温）然后再将测压电缆的七芯插头插入温压传感接线盒上的七芯插座上，插到底，并旋好固定螺帽，此时显示屏上的压力应显示是“0.0”。

4.3.3将组装好的标准罐罐架依次放在转盘上（可利用转盘键，使转盘定位在需要的位置上），尽量使罐体在转盘上均匀分布；

4.3.4选择方案并设置好所需程序后（仪器操作参见MDS-8主机操作项），关上门，放下安全防护罩，然后按下运行键，仪器即可开始运行（安全防护罩必须放到位后，压住安全启动开关，仪器才会运行）。

4.3.5程序运行结束后，会自动启动冷却程序。此时转盘停止转动，温度下降到100℃（约10~15分钟）时，仪器发出长鸣声表示冷却已完成。

4.3.6翻起防护罩，打开炉门，先取下靠近炉门的几个标准罐罐架，然后分别旋松七芯和四芯插头的固定套并拔出插头，取出主控罐罐架，并移至通风柜内，先通过泄气阀将主控罐内的压力卸掉后再拔出测温传感器探针，并插入测温密封管保护杆。此时可按一次“转盘”键，当罐架逆时针转到炉门口时，再按一次“转盘”键使转盘停止转动，用同样方法可将炉内罐架一一取出，放置在通风橱内冷却。（若拔出温度传感器的探针后不立即插入保护杆，会造成测温密封管收缩变形。但温度越低测温密封管收缩越紧，传感器探针越难拔出。所以一定要在100℃左右时将传感器拔出。在拔测温传感器感觉很紧时，不能用力拉弯头，应用钳子钳住直杆部位慢慢拔出，否则容易把弯头拉断而损坏传感器。

4.3.7从工具盒中中取出泄气阀扳手，套住泄气阀，慢慢旋松泄气阀，操作时请带上防护手套（只需旋松一点，使其缓慢泄气即可；注意高温高压下切不可泄气，以防溶样杯内液体喷出伤人；温度高时泄气，还容易早造成挥发元素损失）。

4.3.8泄气结束后，放下泄气阀，取出罐体；

4.3.9用顶板将溶样杯顶出，然后拔下密封盖，用洗瓶将密封盖内的残留液滴并入溶样杯中，将溶液回收，定容并清洗溶样杯，准备下一次操作。

4.4 MDS-8主机操作

1.插上主机电源插座，打开位于主机正面右下方的黑色电源开关，此时显示屏上显示设备厂家的名称和商标，随后出现“方案选择”页面，进入待机状态。需通电30min后使用；

2.开机后，转盘会调整到初始安放位置，若发现初始位置不对，可将转盘向上提至脱离三角轴，检查转盘上主控罐位置是否与三角轴上的小孔位置方向一致，否则转动转盘到正确位置。

3.在“方案选择”的页面下，通过按上下方向键选择所需程序，然后按数字键键入“0”~“9”，选择该程序下的方案，并按“确认”键，每个程序可存储10套方案；在任意界面下，都可按“复位”键，重新选择方案。

4选择所需程序及其设置方法

（1）微波消解（温控）（每个方案下最多可设置6个升温步骤，以“N”表示）；

在方案选择菜单“微波消解（温控）”下输入方案号，即进入设置菜单。按“预置”键，此时，“N”下显示“1”（为第1步骤），然后按照顺序分别输入：“T”温度（℃）、“t”时间（min），“W”功率（数字键键入“1”~“9”分别代表100W到900W，“0”为1000W），按“确认”键后，“N”显示“2” （为第2步骤），之后的设置方法同上输入。若设置错误，可通过左右方向键控制光标前移或后移；当设置完所需最后一步骤按“确认”键后，当前方案不需要设置时，则直接按“确认”键（若在第6步骤设完后按“确认”键，则程序自动结束步骤输入），此时，在屏幕左上方出现提示：“No0”（提示把当前所输入的程序存入第几方案），通过数字键键入所需方案（0~9），按“确认”键后，主机就进入了待启动状态；通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案；

注意事项：①未知样品或含有机物较多的样品在设置温度时，温度升幅不宜过大，否则会造成样品剧烈反应。无机样品的升温幅度可大些；

②若升温幅度过大，时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；

③为了延长仪器和消解罐的使用寿命，一般情况下建议温度设定在210℃以内工作；

④一般最佳设置功率应根据罐体数量来定，例如需要使用3个消解罐，则功率可设置400W或以上；需要5个消解罐，则功率可设置500W或以上；

⑤在加热升温过程中应经常观察温度上升情况。如果发现升温速度突然变慢，甚至停止升温或温度反而下降，而此时微波功率没有变化，一致维持在高位时，说明主控罐在漏气。如果继续加热下去会造成仪器炉腔发烫进而烧坏磁控管，烧坏主控罐和其他消解罐，这时应立即停止加热，进行检查。

（2）微波消解（压控）（每个方案下最多可设置6个升温步骤，以“N”表示）；

注意事项：①“P”为压力（Mpa），“t”为时间，“W”为功率，压力“P”的第一步一般预置为0.3~0.5Mpa，以后逐步递增到所需最高压力，其余设置方法同（1）；

②未知样品或含有机物较多的样品在设置压力时，压力升幅不宜过大，否则会造成样品剧烈反应；

③为了延长仪器和消解罐的使用寿命，一般情况下建议温度设定在3Mpa以内工作；

④一般最佳设置功率应根据罐体数量来定，例如需要使用3个消解罐，则功率可设置400W或以上；需要5个消解罐，则功率可设置500W或以上；

⑤在加热升温过程中应经常观察压力上升情况。如果发现压力上升速度突然变慢，甚至停止或下降，而此时微波功率没有变化，一致维持在高位时，说明主控罐在漏气。如果继续加热下去会造成仪器炉腔发烫进而烧坏磁控管，烧坏主控罐和其他消解罐，这时应立即停止加热，进行检查。

（3）微波萃取（温控）（每个方案只需设置萃取温度、时间和预设功率即可）；

注意事项：①“T”为温度（℃），“t”为时间（min），“W”为功率；

②若设置温度较高，时间则应延长，否则造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；；

③溶剂需含极性试剂，否则温度会升不上去。

5.开始做样

1）放入已装好的消解罐或萃取罐，关上炉门，然后放下安全防护罩，按控制面板上的运行键，此时，微波开始加热，程序按照设定进行；（加热一开始，操作人员不能马上离开，必须认真观察第一步升温情况，特别要密切注意温度在90~120℃之间的变化。如果在这区间内的温度有规律正常上升，说明主控罐密闭良好，工作正常；如果在这区间内温度上升变慢，停顿或有下降趋势，说明主控罐工作不正常，有泄漏现象，应停止加热进行处理。）

2）运行时，“时间”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温度；可随时按“页面”键切换至升压、升压曲线页面显示（升温、升压曲线的最长记录时间为80min）；如需要更改当前步骤运行的功率，可按“功率”键，再按数字键键入所需功率即可（无需按确认键）；如需更改当前步骤运行时间，可按“改时”键，通过数字键重新输入新的时间后，按“确认”键确认；注意：在改变功率或时间的几秒钟内，温度和压力会有所波动时正常的。

3）待程序运行结束，主机发出提示音后，进入冷却程序。此时转盘停止转动，约10~15min后温度下降到100℃时主机会发出长鸣声表示冷却结束。翻起防护罩，打开炉门，取出罐体，冷却。若下批样品仍为该方案，那么放入罐体后，只需关上炉门，再按运行键即可，无需重设程序。

4.5 仪器保养

1.每次使用过后，应用湿毛巾将炉腔内壁擦拭一遍，然后待其干燥后使用；

2.主机如长时间不使用，不宜放在通风橱里面，以免受到腐蚀而损坏仪器并应定期通电保养；

4.6常见故障及排除

1.仪器开始工作时，按运行键后，蜂鸣器发出嘟嘟声，炉腔内灯不亮，仪器没有启动。

其原因是：①防护罩左耳没有压倒左侧的安全启动开关；②炉门没有关到位。解决方法：①用手将防护罩左耳往外拉使其压住安全启动开关；②打开炉门用力重新关闭，观察炉腔内灯是否亮，以证明炉门已关好。

2.仪器启动后或在运行过程中发现温压数字显示上下乱跳的现象，这是信号受到高频电磁干扰造成的，此时应按停止键（若此时压力比较高，先冷却一段时间在打开炉门），检查：①若温压数字乱跳，检查炉顶上的九芯插头是否接好；②若温度数字乱跳，检查温压传感器接线盒上的四芯插头是否接好；③若压力数字乱跳，检查温压传感器接线盒上的七芯插头是否接好；

3.在运行中若发现温度（压力）上升突然缓慢、停顿甚至下降，说明主控罐有泄漏现象。因主控罐泄漏造成温度下降5℃时，屏幕上会出现四个警叹号并发出蜂鸣声。若这种现象出现，按停止键让仪器停止运行。此时，待温度降至100℃以下后在打开炉门，取出主控罐，检查：①密封盖是否损坏或配合是否紧密，若损坏则需更换；若配合不紧密，则可利用扩张器将密封盖充分扩张后再继续使用；②爆裂膜是否已破裂，若破裂则需更换；③放气阀是否拧紧，如发现放气阀有松弛感觉应再适当拧紧。

4.当发生严重泄漏时，由于罐内产生负压，会造成内罐罐壁凹陷，如果罐口没有变形，则仍可使用，当用过一次后，由于压力作用可使其恢复；

5.主控罐的测温密封管若发生变形，可用开水或吹风机加温其表面使其软化，同时慢慢插入测温密封管保护杆，待测温密封管冷却后拔出，即可恢复原形；若测温密封管破裂则必须更换；

6.若仪器运行时，显示屏出现异常，按停止键后，再按“复位”键；

7.在冷却过程中，当温度下降到100℃时主机会发出长鸣声表示冷却结束。若在冷却程序进程中无意开门或掀开防护罩，仪器就会无法执行终END程序；即使显示温度低于100℃，炉腔顶部的冷却风机仍会继续工作。此时，可按“复位”键排除该操作失误。

8.若电压不稳，保险丝易损坏。本机有3安培和8安培两种保险丝。主机通电后或运行时，显示窗不亮，按“复位”键也无反应，则关上炉门，若能启动的，说明3安培保险丝烧坏；若不能启动的，则8安培保险丝烧坏。此时，关闭主机电源，卸下主机底座右侧的保险丝旋钮，取出工具盒中的备用保险丝3安培或8安培，进行更换。

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jimmy841228

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太好了，可能标题取得不是很好，所以搜索到了概率较小，

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jimmy841228

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xiyangkanyu

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2013/12/26 14:00:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

8.若电压不稳，保险丝易损坏。本机有3安培和8安培两种保险丝。主机通电后或运行时，显示窗不亮，按“复位”键也无反应，则关上炉门，若能启动的，说明3安培保险丝烧坏；若不能启动的，则8安培保险丝烧坏。此时，关闭主机电源，卸下主机底座右侧的保险丝旋钮，取出工具盒中的备用保险丝3安培或8安培，进行更换。

我现在这台微波就是显示屏显示不了, 上面什么都没有,字全部看不见了,不能判断能不能运作, 因为微波一关上门都有反应的有响声的跟运作的声音是一个样的, 问题是看不到是不是在运行, 有没有同志遇到这种情况的

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