实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043212今日发帖：443 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
化学药检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】破坏试验中的物料平衡是如何计算的啊？

浏览0 回复9 电梯直达
lisa_82
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/12/11 15:49:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大侠个问题：

在做破坏试验的时候，要求物料基本平衡，请问，这个物料平衡是怎么计算的呢？（紫外检测器）

破坏试验中，主药的浓度很高，外标法定话也许并不在线性范围内啊，那主药的降解比例大家是如何表述的呢?仅仅用面积归一法是不是不行的啊？
该帖子作者被版主 神话加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 万能试验机 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
神话
fcqxqyslzx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/12 17:07:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么做的破坏实验呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
往往外
cxm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/12 21:35:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的破坏试验中主药的浓度过高，外标法不在线性内。
请问：成品中的药物含量分析如何做的？成品制剂中的主药应该改比破坏实验中的主药要高点吧？？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lisa_82
lisa_82
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/12 22:58:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是我没表述清楚，做有关物质的专属性时的破坏试验，主药浓度不是很高吗？这个时候浓度未必在含量测定的线性范围内吧？

那是不是说对比归一化法主峰的百分比和外标法计算的主峰百分比？如果两者相差不多就算是平衡了？

可是如果是酸碱或是双氧水破坏的，在前面会有很高的峰（不一定完全是溶剂峰），这个积分是否计算在内呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
往往外
cxm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/13 13:30:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦。
我还以为是主药的含量测定呢~

楼主做的是什么物质的有关物质？在相应的有关物质项目里用的色谱？药典中有关物质一般都是给个界限，一般不测定数值的吧？


另外：破坏实验是不是就是我理解的加速稳定性实验？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shuanhuoguo
shuanhuoguo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/16 19:41:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做含量测定的时候，降低破坏样品的进样量或是将破坏样品的浓度进行稀释至在含量测定的线性范围内，不知可不可行？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fan_li_fang
fan_li_fang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/28 8:44:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
破坏试验中物料平衡的计算是基于充分考虑误差的情况下，可暂且理解为破坏后杂质峰面积的相应与主峰相应一致，即校正因子为1。
计算：破坏后总峰面积/破坏前总峰面积*100%（折算到同一称样量水平），要求最好98%至102%，可适当放宽。
如果破坏后的杂质紫外没有吸收了，在该有关物质条件下就不能被检测出来，物料就不平衡了，总峰面积会减少。此时，有关物质条件就不合适了，需用其它检测器（PDA等）来检该杂质，尤其1类新药需要特别注意。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
影子
hyheying
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/28 11:33:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shuanhuoguo(shuanhuoguo) 发表:
做含量测定的时候，降低破坏样品的进样量或是将破坏样品的浓度进行稀释至在含量测定的线性范围内，不知可不可行？

你说的是杂质的线性范围？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/29 9:31:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用面积归一化法测有关物质，然后再测含量，看含量减少量和有关物质增加量是否接近。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
sean001
sean001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/6/26 18:37:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 往往外(cxm2009) 发表:
哦。
我还以为是主药的含量测定呢~

楼主做的是什么物质的有关物质？在相应的有关物质项目里用的色谱？药典中有关物质一般都是给个界限，一般不测定数值的吧？

另外：破坏实验是不是就是我理解的加速稳定性实验？


破坏试验是方法验证专属性那一块的，让药物强制降解，考察降解产物和主成分的分离、物料平衡等问题。强制降解手段一般是酸、碱、氧化、光照、热。跟稳定性试验不一样。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】破坏试验中的物料平衡是如何计算的啊？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁